DSCF6834

126

Zregenerować kolumnę przepuszczając przez nią kolejno: 25 ml 0,5-molowtgo HC1 i 25 ml 0,005-molowego HC1. Eluat III odrzucić.

Oznaczanie żelaza

Zawartość żelaza oznaczyć metodą Zimmermanna-Reinhardta zgodnie z przepisem podanym w pkt. 3.1.2, a następnie obliczyć ze wzoru:

m_Fc | v • c ■ 55,85 (g),

gdzie:

v - objętość roztworu KMn0₄ (1).

c - stężenie roztworu KMn0₄ (mol/1),

55,85 - masa molowa żelaza (g/mol).

Oznaczanie cynku

Wyciek II zobojętnić do pH ok. 5 za pomocą roztworu NaOH o stężeniu 6 mol/1 (wrzucić skrawek papierka wskaźnikowego). Dodać 5 ml roztworu buforu amonowego (pH = 9,2), niewielką ilość mieszaniny czerni eriochromowęj T z chlorkiem sodu i miareczkować 0,02-molowym roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z różowofioletowego na niebieskie.

Zawartość cynku obliczyć ze wzoru:

m_Za = v c ■ 65,37 (g)

gdzie:

v - objętość roztworu EDTA (1), c - stężenie roztworu EDTA (mol/1), 65,35 - masa molowa cynku (g/mol).

4. Oznaczanie pojemności kolumny jonitowej

Pojemność kolumny jonitowej zawierającej silnie kwasowy kationit w postaci wodorowej można oznaczyć przez przepuszczenie przez nią roztworu siarczanu niklu (II). Jony Ni²⁺ wymieniane są w tych warunkach na jony H⁺:

2S_k - S0₃H | Ni²⁺ ?± (S_K - S0₃)₂Ni + 2H⁺

Moment przebicia kolumny jonitowej określa się za pomocą prób kroplowych duatuzdimetyloglioksymem. Odmiareczkowanie jonów H⁺ w eluacie wodoro-tlenkiem sodu pozwala na obliczenie pojemności roboczej kolumny.

Sposób wykonania

Przez kolumnę z silnie kwasowym amonitem w postaci wodorowej przepuszczać 5% obojętny roztwór siarczanu niklu (II) z szybkością 2-3 ml/min. Zbierać eluat w cylindrze miarowym. Zbliżający się moment przebicia kolumny ukazuje na przesuwanie się do dołu inaczej zabarwionego pasma złoża.

W spodziewanym momencie przebicia kolumny należy zacząć przeprowadzać próby kroplowe na zawartość niklu w eluacie. Na bibułę nanosi się kroplę |% alkoholowego roztworu dimetyloglioksymu, kroplę ełuatu i kroplę amoniaku. Zbieranie eluatu należy przerwać, gdy stwierdzi się obecność niklu w pobranej jego kropli. Następnie do eluatu dodaje się 2 krople oranżu metylowego i miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 0,05 mol/1 aż do zmiany zabarwienia wskaźnika na kolor żółty. Wynik podać jako ilość mOimoli równoważników obliczonych ze wzoru analogicznego jak w pkt. 2.

IX. ĆWICZENIA Z ANALIZY WAGOWEJ

Grawimetryczne metody analizy oparte są na bezpośrednich pomiarach masy substancji analizowanej lub związku o znanym składzie zawierającym tę substancję. Niektórzy chemicy uważają obecnie metody wagowe za przestarzałe i niepraktyczne. Podstawową wadą metod grawimetrycznych jest ich czasochłonność w porównaniu z innymi procedurami analitycznymi. Jednak powolność tych metod jest w istocie pozorna. Oczywiście, jeżeli weźmiemy pod uwagę odstęp czasu między momentem rozpoczęcia analizy i momentem przedstawienia wyników, jest to prawda. Ale czas analityka poświęcony bezpośrednio tego typu analizie jest nieporównywalnie krótszy, gdyż niektóre szczególnie czasochłonne operacje w grawimetrii, takie jak suszenie czy prażenie osadów, praktycznie nie zabierają mu bezpośrednio czasu. Opierając się tylko na efektywnym czasie pracy analityka, grawimetryczny sposób analizy staje się jednym z najbardziej efektywnych, szczególnie w przypadku wykonywania analiz pojedynczych próbek, ponieważ analityk nie traci czasu na kalibrację lub standaryzację wymaganą w innych technikach.

Należy również zauważyć, że czułość i dokładność wielu metod jest ograniczona przez przyrządy lub aparaty pomiarowe w nich stosowane, nie