3236690591

W kolbie stożkowej o pojemności 100 cm³, umieszczamy 15 cm' stężonego H2SO4 i następnie małymi porcjami, przy stałym chłodzeniu i mieszaniu, dodajemy 7g drobno sproszkowanego. suchego acetanilidu. Podczas rozpuszczania acetanilidu temperaturę utrzymujemy w zakresie 10-20°C (wyższa temperatura może wywołać hydrolizę związku).

Otrzymany, przezroczysty roztwór, chłodzimy lodem do temperatury 0°C i następnie do oziębionego roztworu dodajemy kroplami, przy stałym mieszaniu, oziębioną mieszaninę nitrującą składającą się z 2.5 cm^J stężonego H2SO4 (d=l.S4 g em') i 4 cm' stężonego HNO3 (d=1.4 g cm³). W czasie nitrowania, utrzymujemy temperaturę 2-3°C (wyższa temperatura mieszaniny reagującej powoduje powstawanie niepożądanego oito- izomeru!!).

Po dodaniu całej ilości mieszaniny nitrującej, całość mieszamy przez 2 godziny w temp. 2-3°C. Następnie, do kolby dodajemy 50g pokruszonego lodu oraz 50g wody. Surowy p-nitroacetanilid. zanieczyszczony pewną ilością izomeru oito krystalizuje natychmiast.

Jasnożółty osad odsączamy na lejku Buchnera, przemywamy kilkakrotnie wodą. aż do zaniku obecności kwasów (sprawdzamy za pomocą papierka wskaźnikowego). Żółty o-nitroacetanilid pozostaje w⁷ przesączu. Przeprowadzamy krystalizację otrzymanego osadu z alkoholu etylowego w kolbie okrągłodemiej o pojemności 250 cin zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną.