102072

Chlorowodorki:

•    Dobra rozpuszczalność

•    Wysoka lotność

Jeśli materiał ma odczyn kwasowy należy go najpierw zobojętnić, zwykle 5% r-rem węglanu sodu, a następnie zakwasić rozcieńczonym kw solnym.

Zbieramy 4 podstawowe frakcje podczas destylacji:

1)    Frakcja zbierana do odbieralnika zawierającego wodny r-ór NaOH, zwykle o pH 10.

R-ór ten poddajemy redestylacji.

2)    Frakcja zw mających temp wrzenia poniżej lOOstC

3)    Frakcja zw mających temp wrzenia lOOstC

4)    Frakcja zw mających temp wrzenia powyżej lOOstC

W obrębie każdej z uzyskanych frakcji dokonujemy dalszej analizy opartej na:

•    Zapachu

•    Ocenie ciężaru właściwego frakcji

•    Barwie

•    Rozpuszczalności w wodzie

•    Zdolności krystalizacji

Frakcja zw mających temp wrzenia poniżej lOOstC:

1)    Wytrącanie się w postaci kryształów np. naftalen, jodofor

2)    Dobrze rozpuszczalne w wodzie, klarowny r-ór np. fenol, etanol

3)    Nierozpuszczalne w wodzie, pozostają na powierzchni, bo mają ciężar właściwy mniejszy niż woda np. heksan

4)    Ciężar właściwy większy niż woda, frakcja gromadzi się poniżej wody

5)    Zw nierozpuszczalne w wodzie, ale ciężar właściwy zbliżony do ciężaru właściwego wody, więc r-ór mętny

Paranitrofenol- żółta barwa

Destylacja z r-ru alkalicznego:

1)    Uzyskana frakcja po destylacji jest odparowywana do sucha na łaźni wodnej.

2)    Sucha masa jest rozpuszczana w niewielkiej ilości wody destylowanej

3)    Następnie analizowana na zawartość tzw lotnych alkali np. kofeina, nikotyna, efedryna, amfetamina.

Analizę wykonuje się zazwyczaj z użyciem metod chromatograficznych m.in. chromatografii bibułowej

Druga część:

1)    Materiał rozdrabniamy

2)    Mieszamy z wodą

3)    Doprowadzamy do pH neutralnego zwykle przy użyciu zasady amonowej i kw solnego

4)    Materiał dzielimy na 2 części:

•    1/3 do oznaczenia metali, szczawianów i fluorków

•    2/3 analiza na zawartość toksyn organicznych rozpuszczalnych w organicznych solwentach