ANALIZA INSTRUMENTALNA

Nr ćw. 4.	Data 7.01.2003	Prowadzący: Dr S. Stachowiak	Wydział Tech. Chem. IPC
Wykonujący: Hałdaś Jarosław

CHROMATOGRAFIA

Metoda rozdziału mieszanin.

~faza nieruchoma (stacjonarna),

~faza ruchoma (mobilna).

Klasyfikacja metod chromatograficznych:

1) ze względu na stan skupienia fazy ruchomej:

• Chromatografia gazowa,

• Chromatografia cieczowa,

• Chromatografia fluidalna.

2) ze względu na naturę zjawisk będących podstawą procesu chromatograficznego:

• Chromatografia adsorpcyjna,

• Chromatografia podziałowa,

• Chromatografia jonowymienna,

• Chromatografia sitowa.

Parametry retencyjne:

*czas retencji t_R - to czas mierzony od momentu wprowadzenia próbki do momentu pojawienia się na chromatogramie maksimum piku.

*objętość retencji V_R -to objętość fazy ruchomej potrzebna do wymycia składnika.

*współczynnik retencji k - współczynnik pojemności kolumny k=

*współczynnik selektywności α α=

Aparatura do chromatografii gazowej:

1. zbiornik gazu nośnego;

2. regulator przepływu;

3. dozownik;

4. kolumna chromatograficzna;

5. termostat dozownika, kolumny i detektora;

6. detektor;

7. przepływomierz;

8. wzmacniacz sygnału

9. rejestrator i integrator lub komputer z drukarką.

PRZEBIEG ĆWICZENIA

ĆWICZENIE I

Składniki mieszaniny: 1) n-Oktan temp. wrzenia = 125,7°C

2) n-Pentanol temp. wrzenia =138,0°C

Temperatura: 115°C

Długość kolumny: 2m

Szybkość przepływu: 30 ml/min

1. Faza stacjonarna: Silikon DC-200 Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,17

~Czas analizy: 5min 4s

~Czasy retencji: 1) 3min 24s

2) 2min 8s

2. Faza stacjonarna: Poli(glikol etylowy) Pomiary:

~Rozdzielczość: 4,39

~Czas analizy: 15min 30s

~Czasy retencji: 1) 50s

2) 10min 50s WNIOSKI:

W naszym przypadku mamy dwie fazy stacjonarne- i tak dla Silikonu DC-200 (faza niepolarna) rozdzielczość jest mniejsza od 1,5, a dla Poli(glikolu etylowego)- faza polarna wynosi 4,39, ale jest długi czas analizy.

Dla n-Pentanolu jest dłuższy czas retencji- stąd wynika, że jest to substancja bardziej polarna od n-Oktanu.

Oddziaływania międzycząsteczkowe powodują, że rozdzielane substancje w różnym stopniu są zatrzymywane przez fazę stacjonarną. A zatem większe powinowactwo substancji do fazy stacjonarnej skutkuje większa wartością jej czasu retencji t_R.

ĆWICZENIE II

Składniki mieszaniny: 1) alkohol metylowy temp. wrzenia = 64,5°C

2) alkohol etylowy temp. wrzenia = 78,3°C

3) alkohol n-propylowy temp. wrzenia = 97,2°C

4) alkohol n-butylowy temp. wrzenia = 117,7°C

5) alkohol n-pentylowy temp. wrzenia = 138,0°C

Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Długość kolumny: 3m

1. Temperatura: początkowa.: 50°C

końcowa: 100°C

Szybkość przepływu: 30ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,76

~Czas analizy: 8min 44s

~Czas retencji: 1) 0,40 4) 4,54

2) 1,20 5) 7,26

3) 2,48

2. Temperatura: początkowa:100°C

końcowa: 200°C

Szybkość przepływu: 30 ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,66

~Czas analizy: 3min 2s

~Czas retencji: 1) 0,14 4) 1,36

2) 0,24 5) 2,26

3) 0,52

3. Temperatura: początkowa:50°C

końcowa: 100°C

Szybkość przepływu: 50 ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,48

~Czas analizy: 4min 56s

~Czas retencji: 1) 0,08 4) 1,04

2) 2,16 5) 0,55

3) 3,40

4. Temperatura: początkowa: 100°C

końcowa: 150°C

Szybkość przepływu: 50 ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,54

~Czas analizy: 2min 24s

~Czas retencji: 1) 0,08 4) 1,06

2) 0,16 5) 1,46

3) 0,34

5. Temperatura: początkowa:150°C

końcowa: 200°C

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,26

~Czas analizy: 52s

WNIOSKI:

Cele naszego zadania był dobór jak najlepszej temperatury i szybkości przepływu tak, aby rozdzielczość nie była mniejsza niż 1.50. Z otrzymanych wyników wnioskuję, że najlepszymi parametrami jest temp. 100-150°C i szybkość przepływu 50ml/min. Dla tych parametrów uzyskaliśmy dobrą rozdzielczość i czas 2min24sek

ĆWICZENIE III

Składniki mieszaniny: 1) propionian etylu temp. wrzenia = 99,1°C

2) m-Ksylen temp. wrzenia = 139,1°C

3) Izopropanol temp. wrzenia = 82,3°C

1. Faza stacjonarna: poli(glikol etylowy)

Temperatura: 100°C

Długość kolumny: 1m

Szybkość przepływu: 30ml/m Pomiary:

~Rozdzielczość: 0,13

~Czas analizy: 7min 44s

~Czas retencji: 1) 1,54 2) 4,18 3) 1,46

2. Faza stacjonarna: poli(glikol etylowy)

Temperatura: 150°C

Długość kolumny: 1m

Szybkość przepływu: 30ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 0,56

~Czas analizy: 1min 50s

~Czas retencji: 1) 0,22 2) 0,56 3) 0,16

3. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Temperatura: 150°C

Długość kolumny: 2m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 2,15

~Czas analizy: 1min 34s

~Czas retencji: 1) 0,18 2) 0,54 3) 0,06

4. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Temperatura: 100°C

Długość kolumny: 2m

Szybkość przepływu:50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 2,05

~Czas analizy: 5min 48s

~Czas retencji: 1) 1,16 2) 3,34 3) 0,16

5. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Temperatura: 100°C

Długość kolumny: 3m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 2,53

~Czas analizy: 7min 48s

~Czas retencji: 1) 1,54 2) 5,22 3) 0,24

6. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Temperatura: 250°C

Długość kolumny: 3m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 3,15

~Czas analizy: 10s

~Czas retencji: 1) 0,02 2) 0,06 3) 0,02

7. Faza stacjonarna: Ftalan n-decylu

Temperatura: 250°C

Długość kolumny: 3m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 2,49

~Czas analizy: 14s

~Czas retencji: 1) 0,06 2) 0,02 3) 0,06

8. Faza stacjonarna: Ftalan n-decylu

Temperatura: 200°C

Długość kolumny: 3m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 3,07

~Czas analizy: 48s

~Czas retencji: 1) 0,08 2) 0,30 3) 0,02

WNIOSKI:

Celem naszego zadania był dobór jak najlepszych parametrów, tak aby otrzymać całkowite rozdzielenie mieszaniny.

Dla naszej mieszaniny najlepszymi fazami stacjonarnymi są : Silikon DC-200 oraz Ftalan n-decylu dla tych faz udało nam się znaleźć odpowiednią rozdzielczość. Wydłużenie kolumny i wzrost szybkości przepływu skraca nam czas analizy.

Dla tych dwóch różnych faz najlepszymi parametrami są temp=250°C, długość kolumny 3m i szybkość przepływu 50ml/min. Dla tych parametrów czas retencji poszczególnych składników wynosi tylko kilka sekund, a czas całej analizy od 10-14sekund. Są to najlepsze parametry.

---