3220343133

Rozdział 21

Tak więc celowym było poszukiwanie takiego sposobu derywatyzacji, poprzez zmianę użytego alkoholu, który generowałby charakterystyczny tryplet o większej intensywności w technice GC-MS. Badania takie realizowane były w Zakładzie Technologii Uzdatniania Wody Uniwersytetu im. A. Mickiewicza w Poznaniu.

Spośród wielu przebadanych alkoholi najlepsze rezultaty osiągnięto dla alkoholi izopropylowego oraz sec-butylowego (badano również oba jego enancjomery). Alkohol izopropylowy okazał się najlepszym czynnikiem derywatyzującym zarówno w stosunku do MX [50,51] jaki innych pokrewnych hydroksyfuranonów [52]. Na rysunku 5. przedstawiono widmo masowe MX po derywatyzacji za pomocąizopropanolu. Widoczna jest dominacja fragmentacji [M-((CH3)2CHO)] z trypletem jonów izotopowych m/z= 199, 201 i 203.

Rys. 5. Widmo masowe MX po derywatyzacji za pomocą izopropanolu.

Pochodna MX derywatyzowana za pomocą alkoholu izopropylowego charakteryzowała się najwyższym, spośród przebadanych, współczynnikiem sygnału detektora mas (MSD). Oznacza to najniższą granicę wykrywalności. Rezultaty osiągnięte dla poszczególnych alkoholi generujących pochodne MX charakteryzujące się najwyższym współczynnikiem sygnału detektora przedstawiono na rysunku 6.

Rys. 6. Intensywność jonów izotopowych o m/z= 199, 201 i 203 w zależności od czynnika użytego na etapie derywatyzacji. (Me - MX + metanol, iP - MX +izopropanol, iB - MX +izobutanol, sBl - pierwszy pik MX +sec-butanol, sB2 - drugi pik MX+sec-butanol, nB - MX +n-butanol).

467