4631369735

GENEROWANIE WODORKÓW DLA OZNACZEŃ METALOIDÓW 1175

ślać konkretne związki obecne w próbce, zarówno organiczne jak i nieorganiczne. Wszystkie te metody detekcji mogą być łączone z generowaniem wodorków jako metodą uwolnienia oznaczanych pierwiastków od środowiskowej matrycy próbki. Wadą metod ze wzbudzeniem plazmowym jest trudność w stosowaniu rutynowym wynikająca przede wszystkim z licznych efektów interferencyjnych. Natomiast przewyższają one metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej możliwością prowadzenia detekcji wielopierwiastkowej. Układ analityczny stanowiący połączenie chromatografu ze spektrometrem jako selektywnym detektorem pozwala oznaczać związki metalo- i metoloidoorganiczne oraz różne formy nieorganiczne na poziomie ich zawartości w środowisku, prowadząc analizę specjacyjną z etapu operacyjnego oznaczania zawartości pierwiastków na etap indywidualnego oznaczania konkretnych związków zarówno organicznych jak i nieorganicznych. Formy metaloidów występujące w postaci anionów ulegają rozdzieleniu na kolumnie anionowej, wyciek z kolumny kierowany jest dalej do układu ciągłego tworzenia wodorków. Połączenie chromatografii cieczowej z metodami spektrometrycznymi poprzez układ generowania wodorków jest dla obu metod „naturalne”, to znaczy występuje tu spójność wprowadzanej fazy (wyciek eluenta z kolumny), stosowanych przepływów (około 1 ml/min) i warunków, ponadto oddzielenie oznaczanego pierwiastka w technice generowanie wodorków od matrycy i eluenta praktycznie eliminuje interferencje.

detektor

chromatograf cieczowy

ICPMS

MDPAES

HG _

Rysunek 2. Przykładowe techniki łączone

Zastosowanie metod spcktrometrycznych w połączeniu z techniką generowania wodorków jako detektorów w chromatografii gazowej czy cieczowej poszerzyło możliwości oznaczeń specjacyjnych arsenu, antymonu i selenu [84],

Dla arsenu układy łączone HPLC-HGICP-MS [85, 86], HPLC-HGAFS [87-91] czy wreszcie HPLC-HGAAS [80, 82-103] umożliwiają oznaczenia zawartości form specjacyjnych arsenu, zarówno nieorganicznych As(HI) i As(V) [85, 86, 88-98,100-104] jak i organicznych MMAA, DMAA [85,86,88-90,92-104], AsB [86, 87, 90, 92-96, 98-102, 104] czy innych [86, 87, 92, 98-102] konkurując z układami łączonymi z detekcją bezpośrednią HPLC-ICP-MS [105, 106]. Możliwość prowadzenia nic tylko dostępnego dla techniki generowania wodorków ozna-