7862365683

Układy wielofazowe- Otrzymywanie superfosfatu

e) Następnie naczynie wystawiamy z suszarki, studzimy i pobieramy zeń 5 g superfosfatu do analizy.

2.2.    Ekstrakcja fosforanów rozpuszczalnych w wodzie

a)    Do kolby miarowej pojemności 500 cm³ odważyć 5 g badanego nawozu i, dla porównania, surowego fosforytu.

b)    Próbkę zalać 400 cm³ wody destylowanej o temperaturze 20 °C i natychmiast wymieszać, aby uniknąć zbrylenia.

c)    Kolbe zakryć korkiem, wstawić do aparatu rotacyjnego i mieszać 30 minut.

d)    Po upływie tego czasu kolbę uzupełnić wodą do kreski, dobrze wymieszać , a następnie po opadnięciu osadu przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia.

e)    Następnie należy roztwór przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 500 cm³ i uzupełnić wodą do kreski; dalej postępować jak podano wyżej.

2.3.    Oznaczenie zawartości fosforanów metodą wagową chinolinowo-molibdenową

Metoda polega na wytrąceniu fosforanów (po ewentualnej hydrolizie) w postaci fosforomolibdenianu chinoliny w kwaśnym środowisku, w roztworze wodno - acetonowym w temperaturze około 75°C, a następnie odsączeniu, wysuszeniu i zważeniu otrzymanego osadu.

Odczynniki:

-    odczynnik molibdenowy:

-    kwas azotowy, stężony.

a)    Do zlewki pojemności 250 cm³ odmierzyć pipetą taką ilość badanego roztworu, aby zawierała 10 - 20 mg (5 cm³ w przypadku nawozów, 50 cm³ -fosforytu).

b)    Do roztworu dodać 10 cm³ kwasu azotowego i rozcieńczyć wodą do objętości około 50 cm³.

c)    Roztwór umieścić pod wyciągiem i w momencie uzyskania temperatury wrzenia dodać 50 cm³ odczynnika molibdenowego, przykryć szkiełkiem zegarkowym i utrzymywać temperaturę wrzenia około 1 minutę.

d)    Zlewkę ostudzić i roztwór przelać przy użyciu próżni przez tygiel szklany G4 wysuszony do stałej masy w temperaturze 250 °C.

e)    Osad przemyć przez dekantację porcjami wody.

f)    Tygiel szklany wraz z osadem suszyć w temperaturze 250 °C do stałej masy, a następnie ostudzić i zważyć.

g)    Zawartość fosforanów oblicza się według wzoru (% suchej masy):

_ M₂ • 3,2074 • V₀

Podstawy technologii nieorganicznej- ćwiczenia laboratoryjne- J.Henke

6