9693892032

Odgazolanie wszystkich próbek prowadzono w temp. redukcji katalizatorów (330°c) aż próżnia osiągnęła wartość 5.10 mmHg, po czym zmieniano piec. Na naczyńko adsorpcyjne nakładano inny piec ogrzany do temp., w której miał być wykonany pomiar adsorpcji, W piecu utrzymywano temp. z dokładnością ⁺ 0,5°.

V/odór do adsorpcji oczyszczano tak jak do redukcji katalizatorów i wprowadzano do aparatury przez zamknięcie rtęciowe. Benzen ten sam, którego używano do reakcji uwodornienia wprowadzano do aparatury ze specjalnego naczyńka dozującego.

Wszystkie pomiary wykonano podobnie jak w pracy nad proszkowymi katalizatorami stopowymi pod ciśnieniem 25 mm Hg.Pierwszego odczytu dokonywano po upływie 1 min.od przekręcenia kranu łączącego naczyńko adsorpcyjne z aparaturą pomiarową. Natychmiastowy pomiar jest niemożliwy z powodu zakłóceń towarzyszących 'wpuszczaniu gazu do naczyńka adsorpoyjnego oraz nieustalenia pracy manostatu. Ostatniego odczytu dokonywano na ogół po upływie 60 min. Rogiński w swojej monografii [5j stwierdza na podstawie analizy wielu doświadczeń, że między pierwszym odczytem a ostatnim powinna istnieć zależność t >40    t^, co w wypadku niniejszych pomiarów jest spełnio

ne ponieważ t^ = 60 t^,

Po skończonym pomiarze rozpuszczano próbkę w kwasie siarkowym i oznaczano elektrolitycznie zawartość (Ni+Co). Ilość zaadsorbowanej substancji przeliczano na 1 g (Ni+Co). Próbki po adsorpcji benzenu odgazowano przed rozpuszczeniem w podwyższonej temp., aby usunąć zaadsorbowany na nich benzen, który po rozpuszczeniu w kwasie siarkowym rozkładał się z wydzieleniem węgla. Węgiel ten osadzał się w czasie elektrolizy na elektrodzie,

Pomiary kinetyki chemisorpcji wodoru i benzenu prowadzono w temp. 140, 180 i 215°C, na katalizatorach serii 0 i K.

Próby adsorpcji cykloheksanu w podanych temperaturach dały wyniki negatywne. Po przeprowadzeniu anamorfozy otrzymanych danych wyniki pomiarów chemisorpcji wodoru przedstawiono w formie prostych na rys, 24-30, zaś benzenu na rys. 31-38.

3.3.5. Pomiary powierzchni właściwej katalizatorów zredu-kowanych

Redukcja katalizatorów oraz przysypywanie do naczyńka absorpcyjnego odbywały się jak w rozdziale 3.3.4. Oznaczenie po-

35