1
Numer
ćwiczenia:
5
Dział analizy i temat ćwiczenia:
Analiza miareczkowa – bromianometria.
Sporządzanie mianowanego roztworu KBrO
3
.
Data wykonania
ćwiczenia:
22.04.13 r.
Data oddania
sprawozdania:
29.04.13 r.
Grupa:
A3
Imię i nazwisko:
Przemysław Kołoczek
Nazwisko
sprawdzającego:
Uwagi:
Ocena:
2
1. Wstęp.
Roztwór bromianu(V) potasu wykorzystuje się w bromianometrii, należąca do metod
oksydymetrycznych, bowiem KBrO
3
, w środowisku kwaśnym, jest utleniaczem. Podstawą
oznaczeń bromianometrycznych jest reakcja: BrO
3
-
+ 6 H
3
O
+
+ 6 e
-
→ Br
-
+ 9 H
2
O. W czasie
jej przebiegu dany analit jest utleniany. Następnie nadmiar bromianu reaguje z bromkami
w myśl reakcji: BrO
3
-
+ 5 Br
-
+ 6 H
3
O
+
→ 3 Br
2
+ 9 H
2
O. Wydzielony brom reaguje następnie
ze wskaźnikiem (np. oranżem metylowym), odbarwiając go w sposób nieodwracalny.
Dzięki tej drugiej reakcji można również oznaczać nienasycone związki organiczne –
wydzielony brom reaguje ze związkiem a jego nadmiar oznacza się pośrednio – przez
reakcję z KI: Br
2
+ I
-
→ Br
-
+ I
2
. Wydzielony jod odmiareczkowuje się mianowanym
roztworem tiosiarczanu(VI) sodu wobec skrobi jako wskaźnika.
2. Część doświadczalna.
a) Sprzęt i odczynniki.
– Kolba miarowa 250 cm
3
,
– bromian(V) potasu,
– lejek,
– woda destylowana.
– naczyńko wagowe,
– butelka szklana,
– tryskawka,
– waga analityczna,
b) Wykonanie.
Odważono na wadze analitycznej około 0,695 g KBrO
3
, w suchym i czystym naczyńku
wagowym. Odważkę przeniesiono ilościowo do kolby miarowej 250 cm
3
za pomocą
lejka, przepłukując go oraz naczyńko wagowe wielokrotnie wodą destylowaną z
tryskawki. Rozpuszczono odważkę w kolbie, uzupełniono wodą destylowaną do kreski,
zamknięto kolbę korkiem i całość wymieszano poprzez kilkakrotne odwrócenie kolby
do góry dnem. Przygotowany roztwór przelano do szklanej butelki z pomocą lejka.
3. Wyniki.
𝑚
𝑛
= 10,4101 𝑔
𝑚
𝑛𝑠
= 11,1197 𝑔
4. Opracowanie wyników.
a) Obliczenia.
Obliczono masę odważki bromianu(V) potasu, korzystając ze wzoru:
𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
= 𝑚
𝑛𝑠
− 𝑚
𝑛
gdzie:
𝑚
𝑛
– masa pustego naczyńka [g],
𝑚
𝑛𝑠
– masa pustego naczyńka i soli [g],
𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
– masa KBrO
3
[g].
𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
= 0,7096 𝑔
3
Obliczono stężenie otrzymanego roztworu na podstawie wzoru:
𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
=
𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
𝑀
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
∙ 𝑉
𝑟
gdzie:
𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
– masa odważki KBrO
3
[g],
𝑀
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
– masa molowa KBrO
3
[g/mol],
𝑉
𝑟
– objętość roztworu [dm
3
].
𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
= 0,7096 𝑔
𝑀
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
= 160,001 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑉
𝑟
= 0,250 𝑑𝑚
3
𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
= 0,016996 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚
3
b) Niepewności pomiarowe.
Niepewność rozszerzoną stężenia KBrO
3
obliczono na podstawie wzoru:
𝑈 (𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
) = 𝑘 ∙ 𝑢
𝑐
(𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
)
gdzie:
𝑘 – współczynnik rozszerzenia,
𝑢
𝑐
(𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
) – złożona niepewność standardowa stężenia KBrO
3
[mol/dm
3
].
Ponadto, do powyższego wzoru wstawiono następujące zależności:
1) 𝑢
𝑐
(𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
) = 𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
∙ √(
𝑢(𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
)
𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
)
2
+ (
𝑢(𝑉
𝑟
)
𝑉
𝑟
)
2
gdzie:
𝑢
𝑐
(𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
) – złożona niepewność standardowa stężenia KBrO
3
[mol/dm
3
],
𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
– stężenie KBrO
3
[mol/dm
3
],
𝑢 (𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
) – niepewność standardowa masy KBrO
3
[g],
𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
– masa KBrO
3
[g],
𝑢(𝑉
𝑟
) – niepewność standardowa objętości roztworu [cm
3
],
𝑉
𝑟
– objętość roztworu [cm
3
].
2) 𝑢 (𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
) = √𝑢
2
(𝑚
𝑛𝑠
) + 𝑢
2
(𝑚
𝑛
)
gdzie:
𝑢 (𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
) – niepewność standardowa masy KBrO
3
[g],
4
𝑢(𝑚
𝑛𝑠
) – niepewność standardowa masy naczyńka z KBrO
3
[g],
𝑢(𝑚
𝑛
) – niepewność standardowa masy pustego naczyńka [g].
3) 𝑢(𝑚
𝑛𝑠
) = 𝑢(𝑚
𝑛
) = √𝑢
1
2
(𝑚) + 𝑢
2
2
(𝑚) + 𝑢
3
2
(𝑚)
gdzie:
𝑢(𝑚
𝑛𝑠
) – niepewność standardowa masy naczyńka z KBrO
3
[g],
𝑢(𝑚
𝑛
) – niepewność standardowa masy pustego naczyńka [g],
𝑢
1
(𝑚) – niepewność standardowa wskazania wagi dla danej masy [g],
𝑢
2
(𝑚) – niepewność standardowa rozdzielczości wskazań wagi [g],
𝑢
3
(𝑚) – niepewność standardowa rozrzutu wskazań wagi [g].
4) 𝑢
1
(𝑚) =
𝑢
𝑤𝑤
√3
gdzie:
𝑢
1
(𝑚) – niepewność standardowa wskazania wagi dla danej masy [g],
𝑢
𝑤𝑤
– niepewność wskazania wagi dla danej masy [g].
5) 𝑢
2
(𝑚) =
𝑟
𝑤𝑤
√3
gdzie:
𝑢
2
(𝑚) – niepewność standardowa rozdzielczości wskazań wagi [g],
𝑟
𝑤𝑤
– rozdzielczość wskazań wagi [g].
6) 𝑢(𝑉
𝑟
) = √𝑢
1
2
(𝑉) + 𝑢
2
2
(𝑉) + 𝑢
3
2
(𝑉) + 𝑢
4
2
(𝑉)
gdzie:
𝑢(𝑉
𝑟
) – niepewność standardowa objętości roztworu [cm
3
],
𝑢
1
(𝑉) – niepewność standardowa kalibracji kolby [cm
3
],
𝑢
2
(𝑉) – niepewność standardowa poprawki temperaturowej objętości szkła [cm
3
],
𝑢
3
(𝑉) – niepewność standardowa dopełniania kolby do kreski [cm
3
],
𝑢
4
(𝑉) – niepewność standardowa poprawki temperaturowej objętości roztworu [cm
3
].
7) 𝑢
1
(𝑉) =
𝑢
𝑘𝑘
√3
gdzie:
𝑢
1
(𝑉) – niepewność standardowa kalibracji kolby [cm
3
],
𝑢
𝑘𝑘
– niepewność kalibracji kolby [cm
3
].
8) 𝑢
2
(𝑉) =
𝑝
𝑡𝑜𝑠
√3
5
gdzie:
𝑢
2
(𝑉) – niepewność standardowa poprawki temperaturowej objętości szkła [cm
3
],
𝑝
𝑡𝑜𝑠
– poprawka temperaturowa objętości szkła [cm
3
].
9) 𝑢
3
(𝑉) =
𝑢
𝑑𝑘
√3
gdzie:
𝑢
3
(𝑉) – niepewność standardowa dopełniania kolby do kreski [cm
3
],
𝑢
𝑑𝑘
– niepewność dopełniania kolby do kreski [cm
3
].
10) 𝑢
4
(𝑉) =
𝑝
𝑡𝑜𝑟
√3
gdzie:
𝑢
4
(𝑉) – niepewność standardowa poprawki temperaturowej objętości roztworu [cm
3
],
𝑝
𝑡𝑜𝑟
– poprawka temperaturowa objętości roztworu [cm
3
].
Po przekształceniach otrzymano wzór:
𝑈 (𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
) = 𝑘 ∙ 𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
∙ √
2𝑢
𝑤𝑤
2
+ 2𝑟
𝑤𝑤
2
+ 6𝑢
3
2
(𝑚)
3𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
2
+
𝑢
𝑘𝑘
2
+ 𝑝
𝑡𝑜𝑠
2
+ 𝑢
𝑑𝑘
2
+ 𝑝
𝑡𝑜𝑟
2
3𝑉
𝑟
2
𝑘 = 2
𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
= 0,016996 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚
3
𝑢
𝑤𝑤
= 0,0002 𝑔
𝑟
𝑤𝑤
= 0,0001 𝑔
𝑢
3
(𝑚) = 0,0001 𝑔
𝑚
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
= 0,7096 𝑔
𝑢
𝑘𝑘
= 0,3 𝑐𝑚
3
𝑝
𝑡𝑜𝑠
= 0,0065 𝑐𝑚
3
𝑢
𝑑𝑘
= 0,2 𝑐𝑚
3
𝑝
𝑡𝑜𝑟
= 0,1 𝑐𝑚
3
𝑉
𝑟
= 250 𝑐𝑚
3
𝑈 (𝐶
𝐾𝐵𝑟𝑂
3
) = 0,000031 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚
3
⇒ 0,18%
c) Wynik końcowy.
Stężenie mianowanego roztworu KBrO
3
: (0,016996 ± 0,000031) mol/dm
3
.
5. Podsumowanie.
Przygotowany roztwór KBrO
3
ma większe stężenie niż założone (0,016666 mol/dm
3
)
głównie ze względu na większą masę odważki KBrO
3
niż ta, odpowiadająca teoretycznej
wartości stężenia (0,6958 g). Niepewność otrzymanego wyniku jest o 3 rzędy wielkości
mniejsza niż sam wynik. Niepewność rozszerzona stanowi 0,18% wyniku. Największy
wpływ na niepewność stężenia KBrO
3
mają niepewności związane z objętością roztworu.