Stanowisko do pomiaru obj to ci porów

glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów.

Projekt Podstawy Ochrony

Radiologicznej

Prowadz cy:

dr in . Z. Górski

Maciej Bazarnik i

Jakub D browski

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

2

Spis tre ci:

Spis tre ci:.......................................................................................................... 2
1. Teoretyczne omówienie zagadnienia.............................................................. 3

1.1. Sita molekularne................................................................................... 3
1.2. Suszenie gazów .................................................................................... 4
1.3. Specyfikacja problemu. ........................................................................ 5

2. Proponowane rozwi zanie.............................................................................. 5

2.1. Schemat działania. ................................................................................ 5
2.2. Rola poszczególnych elementów zestawu............................................. 6

2.2.1. Hydrofor......................................................................................... 6
2.2.2. Obudowa filtru. .............................................................................. 6
2.2.3. Poł czenia. ..................................................................................... 7
2.2.4. Sonda scyntylacyjna. ...................................................................... 7
2.2.5. Miernik........................................................................................... 8
2.2.6. PC .................................................................................................. 8

2.3. Szczegóły techniczne............................................................................ 9
2.4. Algorytm. ........................................................................................... 11
2.5. Analiza zagro e . ............................................................................... 12

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

3

1. Teoretyczne omówienie zagadnienia.

1

.

1. Sita molekularne

Sita molekularne s porowatymi ciałami stałymi o rozmiarach porów
0.3–10 nm. Przykładem mog by zeolity, w gle, szkła, tlenki. Wi kszo z
nich posiada krystaliczn struktur z jednolit wielko ci porów, inne s
amorficzne, a jeszcze inne, pomimo obecno ci amorficznych cian, zachowuj
si jak materiały posiadaj ce krystaliczn struktur [1].

Przedmiotem naszego zainteresowania s krystaliczne glinokrzemiany metali
grup IA i IIA zwane zeolitami. Ogólny wzór chemiczny przedstawia si
nast puj co:

M

2/n

O

.

Al

2

O

3

.

ySiO

2

.

wH

2

O,

gdzie:

y 2,

n – warto ciowo kationu,

w – zawarto wody,

M – kation pozasieciowy.

Struktura sieciowa zeolitów składa si z kanałów i/lub komór, które s zaj te
przez kationy pozasieciowe i cz steczki wody. Wymianie jonowej podlegaj
bardzo łatwo kationy pozasieciowe, poniewa s one mobilne. Woda, która
stanowi do 50% obj to kryształów mo e by odwracalnie usuwana. Wła nie
odwracalna adsorpcja i desorpcja wody powoduje, e s one u ywane do
suszeniu gazów. Mnogo struktur jak równie ich komplikacja przestrzenna
jest nadal przedmiotem wielu bada naukowych.

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

4

rys. Przykładowe struktury

T

1.2. Suszenie gazów

Woda wpływa destruktywnie na badane podło a metalowe, jak równie na
klastery metali osadzane na powierzchni kryształów. Dlatego jest bardzo istotne
by do bada u ywa atmosfery oboj tnej, a przede wszystkim suchej. W tym
celu przepuszczamy gaz poprzez filtr zbudowany z zeolitów wcze niej
wypra onych. Odnawialno filtru zeolitowego gra tu niebagateln role, gdy
ilo zu ywanego gazu jest bardzo du a, a przez to wymiana filtru mogłaby by
bardzo kosztowna.

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

5

1.3. Specyfikacja problemu.

Powstaje pytanie: jak du y ma by filtr, aby osuszył potrzebn ilo gazu? Tu
przydatna jest wiedza o obj to ci porów zeolitów. Jednak ze wzgl dów
praktycznych informacja o jednym porze jest bezu yteczna i bardzo uci liwa w
przetwarzani. Dlatego te interesuje nas obj to porów w jednym gramie
substancji. Ta informacja zapewnia nam skuteczne wykorzystanie filtru i
pewno , e gaz b dzie dokładnie oczyszczony z wilgoci.

Od stanowiska pomiarowego wymagamy:
- szybko ci,
- dokładno ci,
- bezpiecze stwa,
- wytrzymało ci.

2. Proponowane rozwi zanie.

2.1. Schemat działania.

Nabijamy pod ci nieniem obudow filtru zeolitem. Otwieramy zawory i zestaw
jest gotowy do u ytku. Zestaw pomiarowy składa si z hydroforu(1) z zapasem
1% roztworu T

2

O w C

2

H

5

OH, zestawu(2) poł cze , dwóch sond

scyntylacyjnych(3), miernika(4), komputera PC(5), obudowy filtru sprz onej z
mikrofal (6) i chłodnic oraz zbiornika ko cowego(7) poł czonego z
pierwotnym za pomoc miedzianych poł cze wraz z zaworem. Uruchamiamy
zestaw pomiarowy, czekamy a program wyka e zako czenie pomiaru,
wył czamy zestaw, odpompowujemy resztki roztworu z układu. Filtr

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

6

wypra amy za pomoc mikrofali, a odpad „wyciskamy” do zbiornika na odpady
ska one T

2

O.

2.2. Rola poszczególnych elementów zestawu.

2.2.1. Hydrofor.

Hydrofor z zapasem 1% roztworu T

2

O w C

2

H

5

OH, ma za zadanie zapewni

stałe ci nienie i pr dko przepływu roztworu przez układ. Wymagana pr dko
przepływu wynosi 5 m/s. Stała pr dko jest potrzebna do okre lenia
przesuni cia fazowego pomi dzy obiema sondami. Wszelkie poł czenia musz
by szczelne, a rurki winny by wykonane z miedzi – by zapewni odporno
korozyjn , a tak e pochłanianie promieniowania pochodz cego od wody
trytowej. Pojemnik powinien zapewni ci gły przepływ roztworu. W tym celu
powinien zawiera około 50 l roztworu.

2.2.2. Obudowa filtru.

Obudowa wykonana z pleksi ma za zadanie umo liwi mocowanie filtru w
układzie, ochron przed promieniowaniem wydzielanym przez filtr nasi kni ty
woda trytow . Jest sprz ona z emiterem mikrofali, który wł cza si po
dokonaniu pomiaru w celu wypra enia zeolitu i odzyskania wody trytowej w
nim uwi zionej. Na jej obu ko cach s umieszczone zawory umo liwiaj ce
odci cie filtru od reszty układu. Przed zaworami wbudowane s siatki maj ce na
celu utrzyma ewentualne drobiny zeolitu, które mogłyby by porwane przez
płyn cy roztwór. Po jednej stronie jest umieszczony zawór ci nieniowy, przez
który wstrzykiwany jest zeolit, w celu zapełnienia obudowy lub spr one

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

7

powietrze w celu wypchni cia zeolitu zamykanym zaworem po drugiej stronie,
który prowadzi do mechanizmy pakuj cego – owija on odpad w foli
plastikow , a cało jest przetrzymywana w zbiorniku miedzianym o ciance
grubo ci 1,5 mm, co wystarczy na wygaszenie wszelkiego promieniowania
pochodz cego od wody trytowej.
Grubo obudowy: 8 mm ze wzgl du na wymagan wytrzymało na
podwy szone ci nienie i temperatur .

2.2.3. Poł czenia.

Maj doprowadza roztwór do sond i filtru, oraz odprowadza go do zbiornika
odpływowego. Wymagana jest odpowiednia grubo w celu ochrony przed
promieniowanie. Materiałem powinna by mied ze wzgl du na odporno na
korozj i degradacj pod wpływem czynników zewn trznych. Wła nie z tego
powodu, jak i ze wzgl du na nieodporno na uszkodzenia mechaniczne
rezygnujemy z wygodniejszych w monta u poł cze gumowych.
Minimalna grubo :

0,7mm

=

=

ρ

R

x

2.2.4. Sonda scyntylacyjna.

Na potrzeby układu pomiarowego trzeba wykona odpowiedni sond
scyntylacyjn . Scyntylator o kształcie walca, o rednicy wewn trznej 10 mm i
długo ci 100 mm wykonany z ZnS(Ag) (zwi zek nierozpuszczalny w alkoholu i
wodzie).
Grubo potrzebna do wygaszenia całego promieniowania:

1,6mm

=

=

ρ

R

x

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

8

Taki kształt zapewnia nam minimalne szumy promieniowania zewn trznego, a
co za tym idzie dokładniejszy pomiar. Siarczek cynku charakteryzuje si emisj
maksymaln dla fali o długo ci 450 nm. Ł czymy to z dwoma fotopowielaczami
ustawionymi po przeciwnych stronach scyntylatora. Cało obudowujemy w
plastik i dodatkowo zewn trzn stron plastiku pokrywamy wypolerowan
powierzchni lustrzan , by cało wy wiecanego wiatła trafiała do sond.
Fotopowielacze ł czymy za pomoc sumatora i taki sygnał jest kierowany na
miernik wielofunkcyjny. Szczegółowa sprawno takiego układu musi by
do wiadczalnie zmierzona.

2.2.5. Miernik.

Urz dzenie ma za zadanie zlicza impulsy pochodz ce z sond scyntylacyjnych.
Skorzystamy z kart montowanych wprost do komputera PC na zł czu PCI.
Urz dzenie musi obsługiwa co najmniej 2 kanały wej ciowe.

2.2.6. PC

Komputer osobisty z odpowiednim oprogramowaniem – ma za zadanie
przeliczy wyniki według odpowiedniego algorytmu, jak równie informowa o
zako czeniu eksperymentu. Dro sza wersja zawierałaby jeszcze automatyczne
sterowanie pomp i zaworami.

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

9

2.3. Szczegóły techniczne.

Je li przekrój wewn trzny jest okr giem o rednicy 10 mm to w 1 m instalacji
mamy 78.54 cm

3

obj to ci. Aby osi gn pr dko przepływu 5 m/s pompa

musi mie wydajno 392.7 cm

3

/s, czyli 23,56 l/minute. Taka sprawno po

drobnej regulacji obrotów oferuje pompa BY-PASS 2000 12/24 V, jej zalet jest
niewielki pobór mocy oraz niedu e rozmiary.

Poł czenia pomi dzy podzespołami powinny by jak najkrótsze, aby
zminimalizowa ryzyko uszkodzenia. Konkretne uło enie b dzie zale ało od
umiejscowienia zestawu.

Scyntylator wybrany przez nas do tego układu charakteryzuje si nast puj cymi
parametrami: g sto – 4.1 g/cm

3

, Emisja maksymalna dla 450 nm, czas

wy wiecania – 5 ns, wydajno w porównaniu z NaJ(Tl) – 100%. Czynnikiem
decyduj cym o jego wyborze była du a polarno tego zwi zku, a co za tym
idzie nierozpuszczalno w alkoholu etylowym i w wodzie. Jest to ciało stałe w
warunkach normalnych, dla jakich układ jest przewidziany, a to oznacza, e
mo na go uformowa w po dany walcowy kształt z otworem wykonanym
centralnie wzdłu głównej osi symetrii.

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

10

Jako sondy scyntylacyjne zastosujemy produkt Hamamatsu – 1166

Maksimum fotoczuło ci przypada na 420 nm, lecz pracuje on w zakresie od 300
do 650 nm, przy czym małe rozmiary obszaru aktywnego fotopowielacza
zapewnia niewielki wpływ promieniowania zewn trznego na wynik pomiaru.

Zadania miernika przejmie karta montowana do PC na porcie PCI produkcji
Hamamatsu M9005, która mo e pracowa pod systemem Windows XP.
Komputer PC o 256MB RAM, procesorze powy ej 750MHz i twardym dysku
co najmniej 20GB. Zainstalowany program powinien działa według algorytmu
przedstawionego poni ej.

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

11

2.4. Algorytm.

1.

Impulsy rejestrowane przez sondy trafiaj do 2 kanałów wej ciowych

karty

2.

Nale y wzi pod uwag przesuni cie fazowe:

Koniec pierwszej sondy jest oddalony od ko ca drugiej o 0.4 m, co
przy pr dko ci 5 m/s daje nam 0.08 s.

3.

Obliczamy ró nice pomi dzy impulsami zarejestrowanymi na obu

sondach, oczywi cie po przeliczeniu przez sprawno sond.

4.

Ró nic nale y zsumowa .

5.

Gdy ró nica b dzie wynosi w przybli eniu 0, pomiar nale y zako czy .

6.

Przeliczy impulsy „pochłoni te” przez filtr na ilo wody trytowej

pochłoni tej przez zeolit.

1 g wody trytowej zawiera 1/11 * 6.02 * 10

23

atomów T i

wypromieniowuje w ci gu sekundy nast puj c ilo cz stek :

( )

(

)

λ

−

−

=

exp

1

0

1

N

N

, gdzie

9

23

0

10

78695

.

1

,

10

02

.

6

11

1

−

•

=

•

•

=

λ

N

Po czym korzystamy z zale no ci

1

/ N

N

X

zmierzone

=

, gdzie

X – ilo gramów T

2

O „pochłoni ta” przez filtr.

7.

Przeliczy ilo wody trytowej na obj to , jako, e ta b dzie taka sama

dla T

2

O jak dla H

2

O.

[ ]

3

827

.

0

cm

X

V

•

=

Stanowisko do pomiaru obj to ci porów w glinokrzemianowych sitach molekularnych

stosowanych do suszenia gazów

Maciej Bazarnik

Jakub D browski

12

8.

Obliczamy interesuj c nas wielko – obj to H

2

O na 1 g zeolitu.

m

V

=

ρ

,gdzie

m – masa filtru w gramach.

2.5. Analiza zagro e .

Głównym zagro eniem jest uszkodzenie instalacji, co doprowadzi do rozlania
si wody trytowej. Aby zminimalizowa skutki ewentualnej awarii nale y
umie ci stanowisko w rynience, w ten sposób wyciek nie b dzie si
rozprzestrzeniał. W razie awarii nale y post powa zgodnie z „Instrukcj
post powania w razie awarii”.