Politechnika Wrocławska

Wydział Inżynierii Środowiska

Studia stacjonarne drugiego stopnia we Wrocławiu

ANALIZA CHEMICZNA

I JAKOŚCIOWA OCENA WYNIKÓW

Instrukcja laboratoryjna Nr 1

Identyfikacja anionów

(analiza jakościowa)

Wrocław, 2013

Instrukcja laboratoryjna

Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników

2

IDENTYFIKACJA ANIONÓW

Najczęściej występujące aniony podzielono na 7 grup analitycznych zgodnie z systematyką

Bunsena. Podział ten jest uwarunkowany różnicami w zachowaniu się poszczególnych anionów
względem azotanu (V) i chlorku baru, jak również różnicą w stopniu rozpuszczalności,
powstających w tych reakcjach osadów, w rozcieńczonym kwasie azotowy (V).

Tabela1. Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena

grupa

anality-

czna

aniony

0,1M AgNO

3

0,25M BaCl

2

I

- chlorkowy: Cl

-

- bromkowy: Br

-

- jodkowy: J

-

- cyjankowy: CN

-

- tiocyjanianowy: SCN

-

- chlorowy (I: ClO

-

- heksacyjanożelazianowy (III):
[Fe(CN)

6

]

3-

- heksacyjanożelazianowy (II):
[Fe(CN)

6

]

4-

biały lub żółty osad

nierozpuszczalny

w 2M HNO

3

brak osadu

II

- siarczkowy: S

2-

- azotanowy (IV): NO

2

-

- octanowy: CH

3

COO

-

czarny lub biały osad

rozpuszczalny

w 2M HNO

3

(Ag

2

S na gorąco)

brak osadu

III

- siarczanowy (IV): SO

3

2-

- węglanowy: CO

3

2-

- szczawianowy: C

2

O

4

2-

- boranowy: BO

2

-

- winianowy: C

4

H

4

O

6

2-

- wodorofosforanowy (III): HPO

3

2-

- manganowy (VI): MnO

4

2-

biały osad

rozpuszczalny

w 2M HNO

3

biały osad

rozpuszczalny

w 2M HNO

3

IV

- ditionianowy (tiosiarczanowi):
S

2

O

3

2-

- chromianowy (VI): CrO

4

2-

- fosforanowy (V): PO

4

3-

- arsenianowi (V): AsO

4

3-

- arsenianowi (III): AsO

3

3-

- wanadynowy (V): V

2

O

7

4-

barwny osad

rozpuszczalny

w 2M HNO

3

biały osad

rozpuszczalny

w 2M HNO

3

V

- azotanowy (V): NO

3

-

- chlorowy (V): ClO

3

-

- chlorowy (VII): ClO

4

-

- manganowy (VII): MnO

4

-

- manganowy (VI): MnO

4

2-

brak osadu

brak osadu

VI

- fluorkowy: F

-

- siarczanowy (VI): SO

4

2-

- heksafluorokrzemianowy: SiF

6

2-

brak osadu

biały osad

rozpuszczalny

w 2M HNO

3

Instrukcja laboratoryjna

Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników

3

VII

- krzemianowy: SiO

3

2-

- wolframianowi: WO

4

2-

ż

ółty osad

rozpuszczalny

w 2M HNO

3

biały osad

rozpuszczalny

w 2M HNO

3

Reakcje jonu chlorkowego Cl

-

1.

Roztwór azotanu (V) srebra AgNO

3

wytrąca biały serowy osad chlorku srebra.

Ag

+

+ Cl

-

→ AgCl

↓

biały

Osad ten ciemnieje na świetle dziennym (rozkład na srebro i chlor). Chlorek srebra jest
nierozpuszczalny w rozcieńczonych kwasach mineralnych, rozpuszczalny w NH

3

·

H

2

O.

AgCl + 2 NH

3

·

H

2

O → [Ag(NH

3

)

2

]Cl + 2 H

2

O

c

hlorek

diaminosrebra

Po zakwaszeniu otrzymanego roztworu wytrąca się ponownie osad AgCl.

[Ag(NH

3

)

2

]Cl + 2 HNO

3

→ AgCl

↓

+ 2 NH

4

NO

3

2.

Roztwór chlorku baru BaCl

2

nie wytrąca osadu.

3.

Roztwór azotanu (V) ołowiu (II) Pb(NO

3

)

2

wytrąca z niezbyt rozcieńczonych roztworów

chlorków krystaliczny osad (lub zmętnienie w zależności od stężenia odczynnika) chlorku
ołowiu (II).

Pb

2+

+ 2 Cl

-

→ PbCl

2

↓

biały

Chlorek ołowiu (II) jest rozpuszczalny w gorącej wodzie.

4.

Roztwór manganianu (VII) (nadmanganianu) potasu KMnO

4

zostaje w środowisku

kwaśnym na gorąco odbarwiony przez jony chlorku (słaby reduktor).

2 MnO

4

-

+ 10 Cl

-

+ 16 H

+

→ 5 Cl

2

↑

+ 2 Mn

2+

+ 8 H

2

O

Reakcje jonu azotanowego (V) NO

3

-

1.

Roztwór azotanu (V) srebra AgNO

3

nie wytrąca osadu.

2.

Roztwór chlorku baru BaCl

2

nie wytrąca osadu.

3.

Roztwór siarczanu (VI) żelaza (II) FeSO

2

daje z anionami (V), tzw. „reakcję obrączkową”.

Polega ona na utlenieniu FeSO

4

do Fe

2

(SO

4

)

3

i redukcji azotanów (V) do tlenków azotu NO.

Powstający tlenek tworzy z nadmiarem FeSO

4

siarczan nitrozowy żelaza (II) o brunatnym

zabarwieniu.

2 NaNO

3

+ 8 FeSO

4

+ 4 H

2

SO

4

→ 2 Fe(NO)SO

4

+ Na

2

SO

4

+ 3 Fe

2

(SO

4

)

3

+ 4 H

2

O

Instrukcja laboratoryjna

Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników

4

Reakcje jonu siarczanowego (VI) SO

4

2-

1.

Roztwór azotanu (V) srebra AgNO

3

wytrąca osad (lub mętnieje roztwór - małe stężenia)

tylko ze stężonych roztworów siarczanów (VI).

2 Ag

+

+ SO

4

2-

→ Ag

2

SO

4

↓

biały

2.

Roztwór chlorku baru BaCl

2

wytrąca krystaliczny osad siarczanu (VI) baru,

nierozpuszczalny w rozcieńczonych kwasach mineralnych, rozpuszczalny w stężonym
kwasie siarkowym (VI) na gorąco.

Ba

2+

+ SO

4

2-

→ BaSO

4

↓

biały

BaSO

4

+ H

2

SO

4

→ Ba(HSO

4

)

2

3.

Roztwór azotanu (V) ołowiu (II) Pb(NO

3

)

2

wytrąca osad siarczanu (VI) ołowiu (II),

rozpuszczalny w stężonych ługach i w stężonym kwasie siarkowym (VI).

Pb

2+

+ SO

4

2-

→ PbSO

4

↓

biały

PbSO

4

+ 4 OH

-

→ PbO

2

2-

+ SO

4

2-

+ 2 H

2

O

PbSO

4

+ H

2

SO

4

→ Pb

2+

+ 2 HSO

4

-

Instrukcja laboratoryjna

Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników

5

Identyfikacja jonów chlorkowych, azotanowych i siarczanowych

W trzech kolbkach znajdują się roztwory zawierające jony chlorkowe, azotanowe lub

siarczanowe. Należy na podstawie reakcji charakterystycznych zidentyfikować jakie jony znajdują
się w badanym roztworze.
Identyfikację jonów przeprowadzić zgodnie z wiedzą o reakcjach charakterystycznych
i z poniższymi instrukcjami. Wyniki reakcji przedstawić w raporcie.


Reakcje jonu chlorkowego Cl

-

Zasada oznaczenia polega na obserwacji wyniku reakcji próbki z roztworami różnych substancji
nieorganicznych – powstawanie lub nie osadów o różnym zabarwieniu i strukturze.

Materiały:
- probówki/pipety/kosz grzejny/zlewki/łapa do probówek,
- tryskawki z wodą destylowaną,
- roztwór 0,1 M azotanu srebra (AgNO

3

),

- roztwór 2M kwasu azotowego (HNO

3

),

- roztwór wodny 2M amoniaku (NH

3

·

H

2

O),

- roztwór 0,25M chlorku baru (BaCl

2

),

- roztwór azotanu ołowiu (Pb(NO

3

)

2

),

- stężony nadmanganian potasu (KMnO

4

),

- stężony 98% kwas siarkowy (H

2

SO

4

).

Wykonanie:

•

Do pierwszej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,1M
roztworu AgNO

3

. Obserwować zmiany. Dodać 2-3 krople 2M roztworu HNO

3

.

Do drugiej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,1M
roztworu AgNO

3

. Obserwować zmiany. Dodać 2-3 krople 2M roztworu NH

3

·

H

2

O.

•

Do probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,25M roztworu
BaCl

2

.

•

Do suchej probówki wprowadzić 5 krople badanego roztworu i dodać 10 kropli roztworu
Pb(NO

3

)

2

.

•

Do probówki wprowadzić 3 krople badanego roztworu i dodać 1 kroplę stężonego KMnO

4

i 1 kroplę stężonego H

2

SO

4

. Mieszaninę należy ogrzać ok. 2 minuty.

Reakcje jonu azotanowego (V) NO

3

-

Zasada oznaczenia polega na obserwacji wyniku reakcji próbki z roztworami różnych substancji
nieorganicznych – powstawanie lub nie osadów o różnym zabarwieniu i strukturze.

Materiały:
- probówki/pipety/zlewki/łapa do probówek,
- tryskawki z wodą destylowaną,
- roztwór 0,1M azotanu srebra (AgNO

3

),

- roztwór 0,25M chlorku baru (BaCl

2

),

- roztwór siarczanu żelaza (FeSO

4

),

- stężony kwas siarkowy (H

2

SO

4

).

Instrukcja laboratoryjna

Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników

6

Wykonanie:

•

Do probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,1M roztworu
AgNO

3

.

•

Do probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,25M roztworu
BaCl

2

.

•

Do probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 4 krople stężonego H

2

SO

4

.

Mieszaninę należy oziębić zimną wodą i ostrożnie (po ściance) dodać 4 krople nasyconego
FeSO

4

. Na granicy zetknięcia obu roztworów powstaje brązowa obrączka.

UWAGA: dodawane roztwory muszą być zimne, gdyż siarczan nitrozowy żelaza (II) w
wyższej temperaturze ulega rozkładowi wg reakcji:

Fe(NO)SO

4

→ FeSO

4

+ NO

Reakcje jonu siarczanowego (VI) SO

4

2-

Zasada oznaczenia polega na obserwacji wyniku reakcji próbki z roztworami różnych substancji
nieorganicznych – powstawanie lub nie osadów o różnym zabarwieniu i strukturze.

Materiały:
- probówki/pipety/zlewki/łapa do probówek,
- tryskawki z wodą destylowaną,
- roztwór 0,1M azotanu srebra (AgNO

3

),

- roztwór 2M kwasu azotowego (HNO

3

),

- roztwór wodny 2M amoniaku (NH

3

·

H

2

O),

- roztwór 0,25M chlorku baru (BaCl

2

),

- stężony 98% kwas siarkowy (H

2

SO

4

),

- roztwór azotan ołowiu (Pb(NO

3

)

2

),

- roztwór 3M wodorotlenku sodu (NaOH).

Wykonanie:

•

Do pierwszej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,1M
roztworu AgNO

3

. Obserwować zmiany. Dodać 2M HNO

3

.

Do drugiej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople 0,1M
roztworu AgNO

3

. Obserwować zmiany. Dodać 2 krople 2M NH

3

·

H

2

O.

•

Do probówki wprowadzić 1 kroplę badanego roztworu i dodać 1 kroplę 0,25M roztworu
BaCl

2

. Obserwować zmiany. Dodać około 1 cm

3

stężonego H

2

SO

4

.

•

Do pierwszej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople
roztworu Pb(NO

3

)

2

. Obserwować zmiany. Dodać ok. 0,5-1 cm

3

stężonego H

2

SO

4

.

Do drugiej probówki wprowadzić 2-3 krople badanego roztworu i dodać 2-3 krople roztworu
Pb(NO

3

)

2

. Obserwować zmiany. Dodać ok. 0,5-1 cm

3

3M NaOH.

Instrukcja laboratoryjna

Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników

7

Imię i nazwisko: …………………………………………

Data:…………………….

Nr albumy:……………….. Grupa:…………………….

Raport nr 1

Analiza anionów (analiza jakościowa)

nr próbki

przebieg analizy

obserwacje

wynik

- próbka + AgNO

3

- osad + HNO

3

- osad + NH

3

·

H

2

O

- próbka + BaCl

2

- próbka + Pb(NO

3

)

2

- osad + gorąca H

2

O

- próbka + KMnO

4

(środowisko kwaśne)

reakcje w toku

Wnioski

Instrukcja laboratoryjna

Analiza chemiczna i jakościowa ocena wyników

8

nr próbki

przebieg analizy

obserwacje

wynik

- próbka + AgNO

3

- próbka + BaCl

2

- próbka + FeSO

4

reakcje w toku

Wnioski

nr próbki

przebieg analizy

obserwacje

wynik

- próbka + AgNO

3

- osad + HNO

3

- osad + NH

3

·

H

2

O

- próbka + BaCl

2

- osad + H

2

SO

4

- próbka + Pb(NO

3

)

2

- osad + stężony H

2

SO

4

- osad + NaOH

reakcje w toku

Wnioski