4.Opis wykonywania ćwiczenia:

Do pięciu ciemnych butelek z korkami zostało odmierzone po około jeden gram węgla aktywnego (dokładne wyniki zostały umieszczone w tabeli poniżej). W tym celu na wadze technicznej został zważony krokodylek, następnie umieszczone zostało w krokodylku ok. 1 g węgla aktywnego. Krokodylek z zawartością został zważony na wadze analitycznej, a po przesypaniu zawartości do ciemnej butelki został zważony sam krokodylek. Następnym etapem było sporządzenie 5-ciu roztworów kwasu octowego przez rozcieńczenie wyjściowego roztworu kwasu w kolbach miarowych na 100 cm³ (objętości użyte do ich sporządzenia są zestawione w tabeli poniżej). Następnie wykonane zostało miareczkowanie trzech próbek pobranych z każdego z wyżej wymienionych roztworów, roztworem zasady sodowej. Do miareczkowania zostało pobrane po 5 cm³ roztworów nr 1 i 2, oraz po 10 cm³ pozostałych trzech roztworów. Do odpowiednich ponumerowanych, ciemnych butelek zawierających węgiel aktywny, wlano po 40 cm³ odpowiednio ponumerowanych roztworów. Roztwory te poddano następnie wytrząsaniu przez 30 min. Po wytrząsaniu roztwory 1-5 zostały przesączone (przez nie zwilżane sączki) a następnie powtórnie zmiareczkowane.

5.Cel wykonywania ćwiczenia:

Ćwiczenie to miało na celu wyznaczenie izotermy adsorpcji Freundlicha kwasu octowego na węglu aktywnym.

6.Zestawienie wyników doświadczalnych:

Wyjściowe stężenie kwasu octowego c_m= 0,5 [mol/dm³],

Stężenie zasady użytej do miareczkowania c_z=0,1 [mol/dm³]

Nr.	mk+w		mk		masa Cakt
1	29,865		28,84835		1,01665
2	29,88427		28,8498		1,03447
3	29,85408		28,84965		1,00443
4	29,84935		28,84905		1,0003
5	29,842		28,85		0,992
kolejno dodane objętości kwasu octowego
50		cm^3
25		cm^3
13		cm^3
7		cm^3
3,5		cm^3

		wyniki miareczkowania
przed dodaniem Cakt				po dodaniu Cakt
nr	1. m-nie	2. m-nie	3. m-nie	1. m-nie	2. m-nie	3. m-nie
1	11,2	11,2	11,2	10,8	10,9	10,9
2	6	6,05	6,1	4,9	4,85	4,75
3	6	5,9	5,9	4,8	4,8	4,9
4	3,25	3,2	3,2	2,25	2,25	2,25
5	1,65	1,6	1,6	0,75	0,75	0,7

Gdzie: m_k+w - oznacza masę krokodylka z węglem [g],

m_k - oznacza masę krokodylka [g],

C_akt - węgiel aktywny.

7.Obliczenia:

Mając dane stężenie zasady użytej do miareczkowania przeliczam ile moli zasady znajduje się w 1cm³ r-ru:

1000cm³ ― 0,1mol NaOH → 1cm³ ― 0,0001mol;

Następnie mnożę objętości zużyte do poszczególnych miareczkowań przez ilość moli i otrzymuje ilości moli kwasu (ponieważ kwas octowy reaguje z zasadą sodową w stosunku 1:1). Następnie przeliczam stężenia kolejnych roztworów na podstawie proporcji:

5cm³ ― 0,00112mol CH₃COOH → 1000cm³ ― 0,224mol => stężenie 1-go r-ru kwasu c₁=0,224 [mol/dm³], analogicznie przeliczam dla pozostałych r-rów przed dodaniem węgla aktywnego i po ustaleniu się równowagi.

Na podstawie średnich wartości wyników miareczkowań r-rów CH₃COOH przed i po adsorpcji obliczam adsorpcję kwasu octowego z poszczególnych r-rów, w przeliczeniu na jednostkę masy węgla ze wzoru:

,

gdzie: x- masa zaadsorbowanego kwasu [g],

m- masa adsorbentu (węgla aktywnego) [g],

V- objętość r-ru [dm³],

c₀- początkowe stężenie kwasu (przed adsorbcją) [mol/dm³],

c- równowagowe stężenie kwasu (po adsorpcji) [mol/dm³],

M- masa molowa kwasu [g/mol].

Następnie obliczam stałe k i n z równania izotermy Freundlicha;

,

W tym celu wykorzystuje postać logarytmiczną w/w równania:

.

Zestawienie wyników doświadczalnych i obliczonych:

nr	stężenie kwasu [mol/dm^3]		masa	a dośw	log a doś	log c równ	a teoret
r-ru	ck'	ck''	węgla [g]
1	0,239232	0,23211200	1,01665	0,016822894	-4,085014609	-1,460535265	0,0292
2	0,129228	0,10324000	1,03447	0,060345811	-2,807663752	-2,270698904	0,0284
3	0,063368	0,05162000	1,00443	0,028095478	-3,57214663	-2,963846085	0,0277
4	0,034354	0,02403000	1,0003	0,024791905	-3,6972381	-3,728452229	0,027
5	0,017266	0,00783200	0,992	0,022844222	-3,77905707	-4,849537374	0,026

Przeprowadzam analizę błędów otrzymanych wyników:

Na podstawie testu Dixona:

>

mogę stwierdzić, że a₂ jest obarczone błędem grubym i mogę ten wynik odrzucić. Żaden inny wynik nie jest obarczony błędem grubym. Aczkolwiek pomiar pierwszy pozostaje wątpliwym.

Zależność logarytmiczna wyrażona jest wzorem y = 0,0343x - 3,4838, a współczynnik korelacji R = 0,9999

Z powyższej zależności wynika, że:

k = 3069 ±

n =

Natomiast na podstawie wszystkich wyników doświadczalnych:

k = 0,0307 ± 0,0411,

n = 28,8086 ± 25,4094,

8.Wnioski:

Liczba gramów zaadsorbowanego kwasu w przeliczeniu na jednostkę węgla wyznaczona doświadczalnie jest obarczona dość dużym błędem. Może to być spowodowane wieloma czynnikami, takimi jak błędy przy oznaczaniu stężenia, nie wystarczający czas wytrząsania, zanieczyszczenia węgla aktywnego itp. Skutkiem błędów popełnionych podczas wykonywania ćwiczenia. Na załączonych wykresach widać wyraźnie, że wyniki doświadczalne są obarczone błędami. Jedynie wyniki pomiarów 1,2,3 odzwierciedlają w odpowiedni sposób rzeczywiste wartości.

---