4.Opis wykonywania ćwiczenia:
Do metalowego zbiorniczka naczynka kalorymetrycznego za pomocą pipety odmierzone zostało 15cm3 NaOH o stężeniu c=1 [mol/dm3]. Następnie w zlewce na 25cm3 umieszczony zastał r-r kwasuoctowego, a następnie pobrane zostało z niego strzykawką 4cm3 danego r-ru. Strzykawka została następnie osuszona bibułą, zważona najpierw na wadze technicznej a następnie na wadze analitycznej. Następnie zostało zmontowane naczynko kalorymetryczne zgodnie z instrukcją dołączoną do ćwiczenia. Zmontowane naczynko (w pozycji pionowej) umieszczone zostało w cieplarce na około 15 minut (w temp. 37ºC). Po wyjęciu z cieplarki naczynko zostało umieszczone w kalorymetrze (w otworze zestawu pomiarowego). Pomiary zostały rozpoczęte w chwili, gdy woltomierz wskazywał V0=0,97 [mV]. W tym samym momencie został włączony stoper, oraz zainicjowana została r-cja zobojętniania przez wkręcenie trzpienia do wyczuwalnego oporu (zawartość strzykawki została umieszczona w naczynku z zasadą), mieszając przy tym roztwór poruszając mieszadełkiem w kierunku pionowym. Następnie co 30s notowano wskazania woltomierza do czasu aż wskazywał wartość równą wskazaniu początkowemu i zanotowany został czas końcowy. Następnie naczynko pomiarowe zostało wyjęte z kalorymetru, rozmontowane i umyte a strzykawka z resztkami kwasu została zwarzona.
5.Cel wykonywania ćwiczenia:
Ćwiczenie to miało na celu wyznaczenie efektu cieplnego r-cji zobojętniania słabego kwasu octowego mocną zasadą sodową za pomocą mikrokalorymetru różnicowego.
6.Zestawienie wyników pomiarów:
tn |
Napięcie [mV] |
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
10,23 |
23 |
6,5 |
45 |
3,75 |
67 |
2,25 |
89 |
1,4 |
2 |
11,73 |
24 |
6,34 |
46 |
3,66 |
68 |
2,2 |
90 |
1,38 |
3 |
11,81 |
25 |
6,18 |
47 |
3,57 |
69 |
2,15 |
91 |
1,35 |
4 |
11,23 |
26 |
6,02 |
48 |
3,49 |
70 |
2,11 |
92 |
1,32 |
5 |
10,82 |
27 |
5,87 |
49 |
3,41 |
71 |
2,06 |
93 |
1,29 |
6 |
10,46 |
28 |
5,72 |
50 |
3,35 |
72 |
2,01 |
94 |
1,27 |
7 |
10,15 |
29 |
5,58 |
51 |
3,25 |
73 |
1,97 |
95 |
1,24 |
8 |
9,85 |
30 |
5,43 |
52 |
3,17 |
74 |
1,93 |
96 |
1,22 |
9 |
9,57 |
31 |
5,31 |
53 |
3,1 |
75 |
1,88 |
97 |
1,2 |
10 |
9,31 |
32 |
5,17 |
54 |
3,03 |
76 |
1,84 |
98 |
1,17 |
11 |
9,04 |
33 |
5,04 |
55 |
2,96 |
77 |
1,8 |
99 |
1,15 |
12 |
8,78 |
34 |
4,91 |
56 |
2,89 |
78 |
1,76 |
100 |
1,13 |
13 |
8,54 |
35 |
4,79 |
57 |
2,82 |
79 |
1,73 |
101 |
1,1 |
14 |
8,3 |
36 |
4,67 |
58 |
2,76 |
80 |
1,69 |
102 |
1,08 |
15 |
8,08 |
37 |
4,56 |
59 |
2,7 |
81 |
1,66 |
103 |
1,06 |
16 |
7,86 |
38 |
4,45 |
60 |
2,64 |
82 |
1,62 |
104 |
1,04 |
17 |
7,65 |
39 |
4,34 |
61 |
2,58 |
83 |
1,59 |
105 |
1,02 |
18 |
7,44 |
40 |
4,23 |
62 |
2,52 |
84 |
1,56 |
106 |
1 |
19 |
7,24 |
41 |
4,13 |
63 |
2,46 |
85 |
1,53 |
107 |
0,98 |
20 |
7,05 |
42 |
4,03 |
64 |
2,4 |
86 |
1,49 |
|
|
21 |
6,86 |
43 |
3,93 |
65 |
2,35 |
87 |
1,46 |
|
|
22 |
6,68 |
44 |
3,84 |
66 |
2,3 |
88 |
1,43 |
|
|
|
pusta |
pełna |
r-r kw.[g] |
kwas [g] |
n kwasu |
strzykawka |
4,833 |
8,93322 |
4,10022 |
0,697037 |
0,011609 |
Stężenie NaOH c=1 [mol/dm3], napięcie początkowe V0=0,97 [mV], stężenie kwasu ck=17%(wag).
6.Obliczenia:
Obliczyć należy ilość wydzielonego ciepła Q w przedziale czasu [t0,tk] według wzoru:
,
Gdzie: G- współczynnik strat cieplnych kalorymetru 2,8 [J/min·mV],
tk -czas końcowy 53,73 [min],
t0 -czas początkowy 0 [min],
V-siła termoelektryczna [J/min·mV].
Całkę z równania pierwszego możemy aproksymować w następujący sposób:
Gdzie: Δt- odstępy czasu pomiędzy poszczególnymi pomiarami Δt=0,5 [min],
VnΔt- pomiar po czasie n·Δt,
N- ostatni pomiar po czasie N·Δt N=107.
Następnie należy obliczyć molowe ciepło Qmol przeprowadzonej r-cji:
'
Gdzie x to ilość moli kwasu użytego w przeprowadzonym procesie [mol].
Ostatnim etapem obliczeń jest obliczanie molowej entalpii zobojętniania ΔHz badanego kwasu ze wzoru:
Gdzie: ΔHsum - sumaryczna zmiana entalpii w procesie mieszania kwasu z zasadą (-Qmol) ,
ΔHrk - Entalpia rozpuszczania kwasu ΔHrk= -700 [J/mol];
ΔHrz - Entalpia rozpuszczania zasady ΔHrz= 0 [J/mol].
Ciepło reakcji w podanym przedziale Q=613,16 [J/K],
Molowe ciepło reakcji Qmol=-52816,7 [J/mol],
Molowa entalpia zobojętniania ΔHz=-52116,725 [J/mol].
7.Wnioski:
Ciepło zobojętniania kwasu octowego silna zasadą według „Chemii fizycznej” PWN z 1963r. wynosi -13,39 kcal/mol to jest -56023,76 J/mol, natomiast wyznaczone przeze mnie w laboratorium wynosi -52116,75. Różnica jest więc dość znaczna. Przyczyn takiego wyniku mogę szukać zarówno w błędach przypadkowych jak i systematycznych, niedokładności, ograniczonej precyzji metody oraz przyrządów. Najprawdopodobniej (jak wynika z prawa propagacji błędów) na błąd końcowy wpływają wszystkie wyżej wymienione czynniki co wpływa na jego powiększenie. Ciepło zobojętniania słabych kwasów mocnymi zasadami nie jest wartością stałą, tak jak jest to w przypadku mocnych kwasów. Wpływa na wynik także ciepło rozpuszczania związane z kwasową stałą dysocjacji.
…………………………………