Analiza żywności

Sprawozdanie

Spektrofotometryczne oznaczenie zawartości żelaza (III) w badanej próbce

1. Obliczenia

Aby dokonać obliczeń należy przeprowadzić barwna reakcję jonów żelaza (III) z wytworzeniem czerwono

zabarwionego tiocyjanianu żelaza i pomiarze jego absorbancji.

1

. Wyznaczenie analitycznej długości fali.

długość fali λ absorbancja A

400

0,215

420

0,318

440

0,403

460

0,467

475

0,484

480

0,485

485

0,483

500

0,456

520

0,384

Wykres1

Analityczna długość fali dla żelaza (III) wynosi 480 nm. Przy tej długości fali będziemy mierzyć
nasze roztwory do sporządzenia krzywej wzorcowej, a także otrzymane próbki.

2. Sprawdzenie prawa Lamberta-Beera

a. Krzywa wzorcowa

– dzięki sporządzonej krzywej sprawdzimy czy spełnione jest prawo Lamberta-Beera

(zależność absorbancja od stężenia żelaza (III) ma charakter prostoliniowy) Wykres 2

Stężenie

[μg Fe/20 cm

3

]

Absorbancja 1

Absorbancja 2

25

0,155

0,138

37,5

0,221

0,279

50

0,301

0,301

62,5

0,36

0,400

75

0,495

0,458

87,5

0,626

0,590

100

0,634

0,704

125

0,872

0,824

150

1,028

1,007

Współczynnik determinacji wynosi: 0,9923, co oznacza, że prawo Lamberta-Beera jest spełnione.

R

2

> 0,98

b. Wspó

łczynnik absorpcji-metoda algebraiczna.

Stężenie [μg Fe/20

cm3]

a1

a2

25

0,0062

0,0055

37,5

0,0059

0,0074

50

0,0060

0,0060

62,5

0,0058

0,0064

75

0,0066

0,0061

87,5

0,0072

0,0067

100

0,0063

0,0070

125

0,0070

0,0066

150

0,0069

0,0067

=

� ∗ � ∗

l=1 cm

� = � ∗

� =

0,400

62,5

∗ 1

= 0,0064

a

śr

=0,00647

(wykres 3)

Pomimo tego, że niektóre punkty nie mieszczą się w przedziale + 5% to prawo Lamberta-Beera jest
spełnione. Odchylenia niektórych punktów mogą wynikać z niedokładnego odmierzania
poszczególnych składników reakcyjnych, a także niedokładnego wyzerowania próby ślepej. W
mieszaninie reakcyjnej może także znajdować się inna substancja (absorbująca taka samą długość
fali), która będzie fałszować wynik.

3. Pomiar otrzymanej próbki (nr9)

x mg żelaza(III)

50 cm

3

x 10

5 cm

3

20 cm

3

A

1

=0,220

A

2

=0,219

a. z krzywej

y=0,0069x-0,0221

– równanie funkcji

y

– absorbancja

x- stężenie żelaza(III)(c)

� =

0,220

− 0,0221

0,0069

= 28,68

��

20

� 3

� =

0,219

−0,0221

0,0069

= 31,42

��/20cm3

� ś� =

28,68 + 31,42

2

= 30,05

��

20

� 3

30,05

μgFe/20 cm

3

*10=300,5

μgFe/20 cm

3

=0,3005 mgFe/20cm

3

B

łąd względny:

=

│0,3 − 0,3005│

0,3

∗ 100% = 0,166%

b. z wspó

łczynnika absorpcji

a=0,00647

� =

0,220

0,00647

∗1

= 34,00

��/20cm3

� =

0,219

0,00647

∗1

= 33,84

��/20cm3

� ś� =

34,00 + 33,84

2

= 33,92

��

20

� 3

33,92

μgFe/20 cm

3

*10=339,2

μgFe/20 cm

3

=0,3392 mgFe/20cm

3

B

łąd względny:

=

│0,3 − 0,3392│

0,3

∗ 100% = 13%

2. Wnioski

Wyniki uzyskane podczas obliczeń są bardzo zbliżone do wyniku podanego przez prowadzącego

ćwiczenie:

http://notatek.pl/spektrofotometria-opracowanie?notatka