WSTĘP

Mikroskop sił atomowych (AFM – atomic force microscope), podobnie jak skaningowy
mikroskop tunelowy (STM – scanning tunneling microscope) jest typem mikroskopu, w
którym skanująca sonda przemieszcza się względem próbki badanego materiału, dokonując
pomiarów w kolejnych punktach odległych od siebie zależnie od pożądanej rozdzielczości.
Wynalezienie obu mikroskopów w latach osiemdziesiątych XX wieku okazało się
przełomowym wydarzeniem w dziedzinie mikro- i nanotechnologii, gdyż pozwoliło na
przeprowadzanie pomiarów właściwości powierzchni z rozdzielczościami nawet rzędu
wielkości jednego atomu. Przewaga mikroskopu sił atomowych nad mikroskopem tunelowym
w badaniach powierzchni polega na tym, że daje on możliwość przeprowadzenia pomiarów
nie tylko na materiałach przewodzących prąd elektryczny, ale również na izolatorach (w
mikroskopie tunelowym dokonuje się pomiaru natężenia prądu tunelowego).

Pomiary mikroskopem AFM można przeprowadzać w różnych warunkach otoczenia, nawet w
trakcie trwania reakcji chemicznych, a sama próbka nie wymaga specjalistycznego
przygotowania. Pomiary przeprowadzone mikroskopem sił atomowych mogą dostarczyć
informacji o takich wielkościach jak: chropowatość powierzchni , siły tarcia występujące
pomiędzy ostrzem a powierzchnią próbki , siłach adhezji, lepkości, mikrotwardości.
Mikroskop AFM dokonuje również pomiarów na materiałach biologicznych.

1. POMIARY TOPOGRAFII POWIERZCHNI

Pomiar chropowatości powierzchni badanej próbki za pomocą mikroskopu sił atomowych
może zostać przeprowadzony różnymi sposobami (nazwy trybów pracy mikroskopu oraz jego
możliwości zazwyczaj różnią się w zależności od producenta urządzenia). Najczęściej
wyróżniane tryby pracy AFM to:

 kontaktowy, w którym ostrze AFM odgrywa rolę profilometru badającego topografię

powierzchni. Nacisk ostrza na powierzchnię wynosi od 10

–7

N do 10

–11

N, co

powoduje, że obszar kontaktu pomiędzy ostrzem a powierzchnią próbki jest
ekstremalnie mały. W tym trybie wykorzystujemy siły oddziaływania
międzyatomowego o małym zasięgu. Polega on na badaniu ugięcia mikrodźwigni,
zakończonej ostrzem skierowanym w stronę próbki, która, przesuwając się w
bezpośrednim kontakcie z powierzchnią próbki, napotyka przeszkody w postaci
nierówności.

Student:

Albert Szymczak

Wydział WFT

Nr indeksu:

102016

Semestr

IV

Grupa

2B

Kierunek: ETI

Prowadzący:

dr Arkadiusz Ptak

Data wykonania ćwiczenia:

21-05-2012

Ocena:

 bezkontaktowy, w którym odsuwając ostrze na odległość 10-100 nm, wykorzystujemy

do obrazowania siły o długim zasięgu, tj. siły magnetyczne, elektrostatyczne czy
przyciągające siły van der Waalsa. Wprawiamy dźwignię w drgania o częstości
zbliżonej do jej częstości rezonansowej za pomocą piezoelementu. Reakcją na siłę
działającą na dźwignie jest zmiana amplitudy i częstości drgań, co jest informacją,
dzięki której odpowiednie programy komputerowe są w stanie stworzyć obraz badanej
próbki.

 przerywanego kontaktu, w którym dźwignia jest wprowadzana w drgania na tyle

blisko powierzchni, że poza siłami długo-zasięgowymi znaczenie mają również siły
krótko-zasięgowe: ostrze uderza w powierzchnię.

W każdym z powyższych przypadków stosuje się sondy, które dobiera się w zależnie od
rodzaju badanego materiału, typu poszukiwanych wielkości i trybu pomiaru.
Szerzej omówiono jedynie tryb statyczny (kontaktowy), gdyż właśnie w ten sposób zostały
przeprowadzone doświadczenia, których wyniki prezentowane są w dalszej części artykułu.

1.1. Wykorzystana aparatura

W badaniach topografii powierzchni płyt CD i DVD wykorzystano mikroskop sił atomowych
Nanosurf ® easyScan 2 (Rys 1), znajdujący się na Wydziale Fizyki Technicznej Politechniki
Poznańskiej. Mikroskop podwieszono na elastycznych linach celem ograniczenia wpływu
drgań zewnętrznych. Pomiary przeprowadzono trybem statycznym (kontaktowym).
Maksymalny obszar próbki w płaszczyźnie XY, na którym może zostać przeprowadzony
pomiar podczas jednego skanowania, to 10 µm × 10 µm(przy zastosowaniu głowicy wysokiej
rozdzielczości). Liczba punktów w płaszczyźnie XY, w których na danym obszarze mają
zostać zmierzone wartości chropowatości, wynosiła 256 × 256. Dzięki temu otrzymano
obrazy o satysfakcjonującej rozdzielczości, a czas jednego procesu skanowania wyniósł tylko
kilka minut. Zakres pomiarowy w kierunku osi Z, a zatem maksymalna wartość
chropowatości, którą można zmierzyć za pomocą mikroskopu AFM easyScan 2, wynosi 2
µm.

Rys. 1. AFM easyScan 2 wyprodukowany przez szwajcarską firmę Nanosurf ®

Podstawowe

parametry mikrobelki wykorzystanej w badaniach umieszczono w tabeli 1.

Obsługi mikroskopu AFM easyScan 2 dokonywano
za

pomocą

dołączonego

przez

producenta

oprogramowania, zainstalowanego na komputerze z
systemem

MS

Windows,

połączonego

z

mikroskopem poprzez złącze USB.


Na korpusie mikroskopu AFM easyScan 2 znajduje

się kamera wideo, z której obraz jest przekazywany
na ekran monitora. Dodatkowo pracę ułatwiają
sterowane za pomocą komputera silniki krokowe,
którymi można ustawić próbkę w pożądanej pozycji
w płaszczyźnie XY.

1.2. Kalibracja

Kalibracja mikroskopu jest krótką czynnością i polega na skanowaniu specjalnie

przygotowanego do wzorcowania elementu z nacięciami o znanej głębokości oraz szerokości

(siatki kalibracyjnej

)

i uwzględnieniu, za pomocą oprogramowania sterującego mikroskopem,

ewentualnych odchyłek. Wyniki kalibracji zaprezentowano w postaci graficznej. Wybrane
zostały przykładowe wyniki pomiarów siatki kalibracyjnej. W celu wizualizacji danych
wykorzystano program WSxM 4.0 Develop 12.3, który posłużył do obróbki obrazu,
wygenerowania map topografii powierzchni, trójwymiarowych wykresów oraz obliczenia
odległości między otworami na siatce kalibracyjnej. Wszystkie wykresy i obliczenia dla
badanych powierzchni zostały przedstawione po rzutowaniu ich na płaszczyznę.

a)

b)

.

I. Horcas et al. Rev. Sci. Instrum. 78, 013705(2007)

Rys. 2 Topografia powierzchni 5×5 [

µ

m] siatki kalibracyjnej uzyskana za pomocą AFM przy

zmiennych parametrach: a) P-Gain b)I-Gain

Długość

445 µm

Grubość

1,8 µm

Szerokość

52 µm

Stała sprężystości (k

c

)

0,15 N/m

Częstotliwość drgań

własnych f

13 kHz

Tabela 1.

Parametry mikrobelki Typu

Contr wykorzystanej w badaniach

Pomiary, których wyniki przedstawiono na rys 2, były przeprowadzone na obszarze

5×5 [

µ

m]

przy zachowaniu rozdzielczości 256 × 256 punktów pomiarowych.

Rysunek 2a przedstawia wyniki

pomiarów topografii powierzchni siaki kalibracyjnej. Podczas wykonywania pomiaru
dokonywano zmiany parametru P-Gain, ktróego wartość zmieniała się od 0-10000. Wraz ze
wsrostem wartosci P nie wystepiły większe zmiany w jakości obrazu. Ztego wynika że
paratmetr P nie ma większe wpływu na obraz. Natomiast na rysunku 2b przedstawiono
pomiar przy zmiennym parametrze I-Gain którego wartość miała wyraźny wpływ na jakość
uzyskiwanego obrazu. Najlepszy obraz uzyskiwano dla wartości 4000 dlatego kolejne
pomiary wykonywano przy tej właśnie wartości.

a)

b)

c)

I. Horcas et al. Rev. Sci. Instrum. 78, 013705(2007)

Rys. 3 Topografia powierzchni 2×2 [

µ

m] siatki kalibracyjnej uzyskana za pomocą AFM: a)przed

obróbką, b) po zastosowaniu funkcji Flatten, c) przy zastosowaniu pomiaru odległości

Na rysunku 3a przedstawiono obraz topografii

powierzchni

2×2 [

µ

m]

siatki kalibracyjnej przed

zastosowaniem obróbki w programie WSxM 4.0.
Natomiast rysunek 3b przedstawia ten sam obraz po
dokonaniu obróbki funkcją Flatten. Jak widać obraz
dzięki obróbce stał się wyraźniejszy, niestety nie
wiemy jakie operacje matematyczne zostały
wykonane gdyż producent programu nie udostępnia
algorytmów funkcji zaimplementowanych w wyżej
wymienionym oprogramowaniu.
Program WSxM 4.0 umożliwia również tworzenie
trójwymiarowych wykresów co zaprezentowano na
rys. 4. Wartości na osiach OX i OY wyrażone są w
µm, natomiast chropowatość podana jest w nm.
Na rysunku 3c widać że zaznaczone punkty
pomiarowe wskazują odległość między trzema
sąsiednimi atomami. Wykonanie kilku takich

Rys 4.

Trójwymiarowy wykres

topografii powierzchni 2×2 [

µ

m] siatki

kalibracyjnej uzyskana za pomocą AFM

pomiarów oraz ich uśrednienie dało wynik 0,6508±0,003
[µm]. Wyniki kilku takich pomiarów wraz z ich średnią
przedstawiono w tabeli 2.

Uzyskane w ten sposób wyniki pomiarów oraz parametry
ustawień dla mikroskopu sił atomowych Nanosurf ®
easyScan 2 pozwalają stwierdzić iż stan urządzenia jest
odpowiedni do wykonywania dalszych pomiarów.

1.3. Przygotowanie próbek

Próbki wykorzystywane do pomiarów powinny być
odpowiedniej wielkości tak, aby można je było umieścić
na stoliku mikroskopu, dlatego przycięto materiał próbek
do odpowiednich rozmiarów, nie niszcząc przy tym
badanej powierzchni.

Każda z próbek przed pomiarem powinna być starannie
oczyszczona, odtłuszczona i osuszona. Dokonywanie
pomiarów

na

nieodpowiednio

wyczyszczonej

powierzchni prowadzi do wyników obarczonych błędami
grubymi.

2. WYNIKI POMIARÓW TOPOGRAFII POWIERZCHNI

PŁYT CD I DVD

Wyniki otrzymane za pomocą mikroskopu Nanosurf ® easyScan 2 zaprezentowano w postaci
graficznej. Wybrane zostały przykładowe wyniki pomiarów. W celu wizualizacji danych
wykorzystano program WSxM 4.0 Develop 12.3, który posłużył do obróbki obrazu,
wygenerowania map topografii powierzchni, trójwymiarowych wykresów oraz prezentacji
profilu powierzchni przez wybrany przekrój. Dodatkowo za pomocą programu WSxM 4.0
obliczono odległości między ścieżkami dla płyt CD i DVD.

2.1. Wyniki pomiarów topografii powierzchni

Płyty CD

Na rysunku 5a przedstawiono obraz topografii

powierzchni

10×10 [

µ

m]

płyty CD przed

zastosowaniem obróbki w programie WSxM 4.0. Natomiast rysunek 3b przedstawia ten sam
obraz po dokonaniu obróbki funkcją Flatten. Jak widać obraz dzięki obróbce stał się bardziej
wygładzony, niestety nie wiemy jakie operacje matematyczne zostały wykonane gdyż
producent programu nie udostępnia algorytmów funkcji zaimplementowanych w wyżej
wymienionym oprogramowaniu.


a)

b)

Numer

pomiaru

Odległość między

otworami [µm]

1

0,66

2

0,655

3

0,64

4

0,65

5

0,645

6

0,655

Średnia:

0,6508

Odchylenie

standardowe:

0,003

Tabela 2, Wyniki pomiarów

odległości między otworami

I. Horcas et al. Rev. Sci. Instrum. 78, 013705(2007)

Rys. 5 Topografia powierzchni 10×10 [

µ

m] płyty CD uzyskana za pomocą AFM: a) przed obróbką,

b) po zastosowaniu funkcji Gausian Smooth

Na tak przygotowanym obrazie można dokonać również pomiaru odległości pomiędzy atomami
korzystając z funkcji Profile oraz Measure distance of the curve.
Rysunek 8b wskazuje przykładowy przekrój natomiast rysunek 8a jest wykresem tego przekroju z
zaznaczonymi

punktami pomiarowymi. Na rysunku 8a widać że zaznaczone punkty

pomiarowe wskazują odległość między trzema sąsiednimi ścieżkami podzielenie tej
odległości przez ich ilość daje nam średnią odległość między ścieżkami.

a)

b)

I. Horcas et al. Rev. Sci. Instrum. 78, 013705(2007)

Rys. 6 Przykładowy przekrój: a) wykres, b) oznaczenie na obrazie AFM

Wyniki kilku takich pomiarów wraz z
ich średnią przedstawiono w tabeli 3.
Obliczona średnia odległośd wyniosła
1,598±0,008[µm]. Wartośd ta po
uwzględnianiu odchylenia standardo-
wego pokrywa się z wartością
podawaną

przez

producenta

wynoszącą 1,6 [µm].

2.2. Wyniki pomiarów topografii powierzchni

Płyty DVD

Dla płyty DVD postępowano w ten sam sposób co dla płyty CD, wyniki pomiarów przed i po
obróbce również przedstawiono w formie graficznej a odległości między ścieżkami
umieszczono w tabeli.

a)

b)

I. Horcas et al. Rev. Sci. Instrum. 78, 013705(2007)

Rys. 5 Topografia powierzchni 5×5 [

µ

m] płyty DVD uzyskana za pomocą AFM: a) przed obróbką, b)

po zastosowaniu funkcji Gausian Smooth

Zmierzona

odległość

Liczba

ścieżek

Odległość między

ścieżkami

4,719

3

1,573

4,751

3

1,583

3,252

2

1,626

4,821

3

1,607

3,219

2

1,609

3,189

2

1,594

Średnia:

1,598944

Tabela 3, Wyniki pomiarów odległości między ścieżkami na

obrazie AFM

a)

b)

I. Horcas et al. Rev. Sci. Instrum. 78, 013705(2007)

Rys. 6 Przykładowy przekrój: a) wykres, b) oznaczenie na obrazie AFM

Obliczona średnia odległośd między
ścieżkami wyniosła 7,04±0,01[µm].
Wartośd

ta

po

uwzględnianiu

odchylenia standardowego pokrywa
się z wartością podawaną przez
producenta wynoszącą 0,7 [µm].

Zmierzona

o

dległość

Liczba

ścieżek

Odległość między

ścieżkami

2,108

3

0,702

2,011

3

0,671

1,401

2

0,701

2,178

3

0,726

1,372

2

0,686

1,478

2

0,739

Średnia:

0,704083

Tabela 3, Wyniki pomiarów odległości między ścieżkami na

obrazie AFM

3. WNIOSKI

Przedstawione powyżej wybrane wyniki pomiarów topografii powierzchni różnych
elementów łożysk mają zaprezentować możliwości wykorzystania mikroskopii sił atomowych
w badaniach odległości mniejszych od mikrometra. Omówiono tu wykorzystanie metody
statycznej kontaktowej, która w przypadku materiałów o dużej twardości daje
satysfakcjonujące rezultaty.

Przeprowadzone badania pozwoliły zauważyć szereg zalet stosowania mikroskopu AFM w
badaniach małych odległości. Są to następujące zalety:

• Mikroskop sił atomowych pozwala przeprowadzić pomiary topografii powierzchni z bardzo
dużymi rozdzielczościami w standardowych warunkach otoczenia. Bardziej zaawansowane
mikroskopy AFM przy zastosowaniu wysokiej próżni dają możliwość prowadzenia pomiarów
w celu uzyskania, np. rozkładu atomów w cząsteczce, jednak w naszych badaniach znacznie
wygodniejszy w wykorzystaniu i dający rezultaty o wystarczającej rozdzielczości jest opisany
w pracy mikroskop AFM easyScan 2.

• Przygotowanie próbek, poza obcięciem ich do odpowiednich rozmiarów, nie wymagało
specjalistycznych zabiegów. Badany materiał należało dokładnie wyczyścić i osuszyć.

• Mikroskop AFM nie wymaga wyjątkowych warunków otoczenia oraz znacznej ilości
miejsca (mikroskop AFM easyScan 2 wykorzystany w badaniach ustawiony był w zwykłym
pomieszczeniu biurowym, zajmując powierzchnię rozmiaru fotela komputerowego).

• Kalibracja urządzenia jest prostą czynnością, którą można przeprowadzić w krótkim czasie,
co ułatwia kontrolę i sprawdzanie dokładności otrzymywanych wyników.

Podczas badań napotkano również kilka problemów związanych z przeprowadzaniem
pomiarów mikroskopem sił atomowych. Zaobserwowano następujące wady mikroskopu
AFM:

• konieczność przygotowania próbek o ograniczonym rozmiarze, co wiąże się z przecinaniem
większych elementów, które przy nieostrożnych zabiegach może spowodować zniszczenie
powierzchni, będącej obiektem pomiarów,

• obszary skanowania są niewielkie, a pomiar czasochłonny (dokonywany punktpo punkcie),

• mikroskop AFM easyScan 2 pracuje, jak już wspomniano, w standardowych warunkach
otoczenia, a próbka podczas skanowania nie jest w żaden sposób izolowana, więc również
zanieczyszczenia znajdujące się w powietrzu atmosferycznym mogą zaburzać pomiar.
Ponadto niedokładne oczyszczenie mierzonej powierzchni uniemożliwia dokonanie

pomiarów; na rysunku 5a) przedstawiony jest wynik pomiaru topografii powierzchni, na
której prawdopodobnie znajdowało się mikrozanieczyszczenie (np. pyłek kurzu),

• zakres pomiarowy mikroskopu sił atomowych AFM easyScan 2 w osi Z wynosi 2 µm.
Wiąże się z tym ograniczenie, które nie pozwala badać elementów o zbyt dużej
chropowatości , ponadto bada-nie powierzchni, o dużej krzywiźnie bądź ustawionej
nierównolegle do płaszczyzny stolika może również sprawiać trudności,

• po zmianie położenia próbki na stoliku (np. wyjęcie w celu ponownego oczyszczenia)
praktycznie bardzo trudne ustawienie jest próbki w taki sposób, aby przeprowadzić badanie
dokładnie w tym samym obszarze,

• podczas przeprowadzania pomiarów należy zwracać uwagę na to, aby w pomieszczeniu, w
którym znajduje się urządzenie, zbyt wiele czynników nie powodowało zaburzeń, np. ruch
powietrza i drgania powodowane ruchem znajdujących się w pomieszczeniu osób (w celu
tłumienia drgań docierających do korpusu mikroskopu zastosowano amortyzowaną
podstawkę),

• mikrodźwignie zakończone są końcówkami (ostrzami), im ostrzejsza jest końcówka na
końcu mikrodźwigni, tym rozdzielczość pomiarów jest większa; podczas pracy w trybie
kontaktowym końcówka mikrodźwigni ulega zużyciu, przez co dokładność pomiarów się
zmn

iejsza