Chromatografia gazowa- próba lotnych związków dzieli się pomiędzy 2 fazy:
Stacjonarną- ciało stałe, ciecz
Ruchomą- gaz obojętny
Metody rozdziału:
GSC- adsorpcja- w zależności od właściwości adsorpcyjnych sorbentu w kolumnie do składników badanej mieszaniny
GLC- podziału- rozdział związków lotnych pomiędzy fazę nieruchomą, którą jest ciecz naniesiona na ścianki
nieaktywnego nośnika, a fazę ruchomą gaz obojętny.
Budowa chromatografu:
Gaz nośny- przesuwanie składników danej mieszaniny od dozownika do detektora przez kolumnę.
Dozownik- szybkie odparowanie badanej próby i wprowadzenie jej w możliwie najmniejszej porcji pary
?do
kolumny?
Dozowanie na kolumny pakowane: bezpośrednio lub przez dozownik. Na kolumny kapilarne przez dozownik.
Dozownik pracuje w systemie z podziałem lub bez podziału.
Kolumny:
Pakowane- śr. 2-4 mm, dł. kilkadziesiąt cm do kilku m
Kapilarne- śr. 0,1-0,5 mm, dł. 10-100 m
Detektor- wychwycenie składników badanej mieszaniny i przekazywanie ich w postaci sygnału elektrycznego do
urządzenia rejestrującego.
Detektor płomieniowo-jonizacyjny
Piec
Dozownik
x
Wzmacnianie
Komputer
Detektor
Reduktor
Gaz nośny
Gazy
zasilające
detektor
Kolumna
komputer
Źródło prądu
H
2
kolumna
powietrze
wzmacniacz
Gaz
Sygnał
elektryczny
Do oznaczanie związków zawierających węgiel w cząsteczce, (co najmniej 2 atomy).
Powierzchnia piku
~
stężenie związku
Interpretacja chromatografu
Interpretacja jakościowa(identyfikacja) identyfikacja przeprowadzana jest w oparciu o czasy retencji( czas, jaki
upływa od wprowadzenia próby na kolumnę do ukazania się wierzchołka danego piku).
GC-MS- chromatografia gazowa z detektorem masowym
Identyfikacja w detektorze masowym polega na porównaniu widma masowego badanego związku z widmem
masowym z biblioteki.
Widmo masowe- zapis jonów fragmentarycznych, które powstają z rozbicia jonu właściwego pod wpływem
działania silnego strumienia elektronów.
Interpretacja ilościowa- pomiar powierzchni piku.
Wzorce dzielimy na wewnętrzne i zewnętrzne.
Wewnętrzne- związek, którego nie powinno byd w próbie badanej a który dodawany jest w znanej ilości na początku
analizy. Jego czas retencji zbliżony jest do badanego składnika.
Wzorzec zewnętrzny-1 lub kilka związków o znanym składzie lub stężeniu, które są analizowane na chromatografie w
tych samych warunkach, co preparat.
Analiza fazy nadpowierzchniowej- do oznaczania lotnych związków z nielotnej matrycy.
Olfaktometria(GC-O) - połączenie chromatografii gazowej z analizą węchową
Normalizacja- podawanie wyniku, jako udział % w poszczególnych składników w ich sumie