POTENCJOMETRIA – elektroda jonoselektywna

2010/2011

ANALIZA INSTRUMENTALNA

Strona 1

Oznaczanie stężenia jonów chlorkowych za pomocą elektrody

jonoselektywnej

Metoda:

Potencjometria.

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie krzywej kalibracji i zakresu pracy elektrody selektywnej na

jony Cl

-

oraz oznaczenie za jej pomocą jednego z tych jonów w badanej próbce metodą

potencjometrii bezpośredniej.

Odczynniki:

•

chlorek sodu (NaCl), roztwór mianowany o stężeniu c=0.1M,

•

Siarczan (VI) sodu (Na

2

SO

4

), roztwór o stężeniu c=0.1M - elektrolit podstawowy,

•

Roztwory badane wydaje prowadzący.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny:

•

Kolba miarowa o pojemności 50 ml – 8 szt.

•

Pipeta wielomiarowa pojemności 10 ml – 4 szt.

•

Pipeta wielomiarowa pojemności 5 ml – 2 szt.

•

Titrator CerkoLab

•

Elektroda jonoselektywna na jony chlorkowe

•

Elektroda odniesienia

Sposób wykonania:

1.

Należy sporządzić serie roztworów wzorcowych w kolbach miarowych o pojemności
50 ml zgodnie z tabela podaną poniżej:

roztwór 1 roztwór 2 roztwór 3 roztwór 4 roztwór 5 roztwór 6 roztwór 7

elektrolit

podstawowy

Na

2

SO

4

[ml]

0

5 ml

5 ml

5 ml

5 ml

5 ml

5 ml

V roztworu

NaCl [ml]

50

5ml

roztworu 1

5ml

roztworu 2

5ml

roztworu 3

5ml

roztworu 4

5ml

roztworu 5

5ml

roztworu 6

C roztworu

NaCl [mol/l]

0.1

0.01

0.001

1∙10

-4

1∙10

-5

1∙10

-6

1∙10

-7

2.

Do naczynka pomiarowego pobrać dokładnie 10 ml oznaczanego roztworu. W
naczynku umieścić elektrody.

3.

Uruchomić titrator (patrz instrukcja obsługi titratora CerkoLab).

4.

Pomiary wykonywać od najmniejszego stężenia do największego dwu-krotnie dla
każdego roztworu.

5.

Do badanej próbki (próbek) wydaną przez prowadzącego należy dodać 5 ml elektrolitu

podstawowego i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Następnie umieścić 10 ml

analizowanego roztworu w naczynku i umieścić elektrody, wykonać pomiar dwukrotnie.

POTENCJOMETRIA – elektroda jonoselektywna

2010/2011

ANALIZA INSTRUMENTALNA

Strona 2

Opracowanie wyników:

1.

Sporządzić wykres krzywej kalibracji elektrody jonoselektywnej w układzie współrzędnych

SEM = f(logC).

2.

W celu oceny jakości stosowanej elektrody jonoselektywnej, wyznaczyć nachylenie krzywej

kalibracji, wyrażone w mV/logC (

obliczając współczynnik kierunkowy linii regresji

otrzymanej metodą najmniejszych kwadratów).

3.

Wyznaczyć zakres pracy elektrody oraz stężenie oznaczanego jonu chlorkowego w próbkach

w

mol∙l

-1

i w mg∙l

-1

.

Literatura:

1.

Praca zbiorowa po red. I. Głuch i M. Balcerzak „Chemia analityczna” WPW 2007; str.

250-251.

2.

W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” PWN 1985-2005.

3.

A. Cygański „Metody elektroanalityczne” WNT 1991.

4.

K. Cammann „Zastosowanie elektrod jonoselektywnych” WNT 1997.

5.

J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia Analityczna T3 Analiza Instrumentalna” PWN

1998.

6.

D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch “Podstawy chemii analitycznej”

PWN 2007.