04.03.2010r.

Nanotechnologia

Ćwiczenie 2

„Synteza kopolimeru winylowego”

Grupa 1:

Gortych Karolina
Kubicka Anna
Matusiak Małgorzata
Nawrocka Ewa
Olejniczak Joanna
Półtorak Krzysztof
Sawicki Piotr
Zuchmańska Aleksandra

Cel ćwiczenia: wykonanie kopolimeryzacji emulsyjnej styrenu i met akrylanu metylu. Oznaczenie wydajności procesu.

Opis doświadczenia: W przygotowanej aparaturze laboratoryjnej, złożonej z kolby
trójszyjnej, elektronicznego miernika temperatury, mieszadła mechanicznego i chłodnicy zwrotnej, umieściliśmy wodny roztwór emulgatora (Tensopol). Następnie dodaliśmy styrenu, a w drugiej kolejności met akrylanu metylu. Po dodaniu styrenu, zauważyliśmy rozdział warstw, na dolną warstwę wodną i górną warstwę organiczną, natomiast dodany później
metakrylan metylu wymieszał się ze styrenem współtworząc warstwę organiczną (zauważyliśmy zwiększenie się objętości tej warstwy). Całą mieszaninę poddaliśmy procesowi intensywnej emulgacji (włączając szybkie obroty mieszadła). Po wyłączeniu mieszania, upewniliśmy się ,że otrzymana emulsja jest dobrej jakości (była jednorodna, mlecznej postaci, nie zaobserwowaliśmy ponownego rozdziału faz). Inicjator (nadsiarczan potasu) rozpuściliśmy w wodzie i dodaliśmy do emulsji, po czym załączyliśmy niskoobrotowy silnik mieszadła, wstawiliśmy kolbę do łaźni wodnej i ustawiliśmy temperaturę reakcji na ok. 86 ^oC (temperatura startowa reakcji 32 ^oC, godź. 16.38). Reakcję prowadziliśmy przez 1,5 godziny, po tym czasie pobraliśmy próbkę mieszaniny do której dodaliśmy nasyconego roztworu elektrolitu (NaCl), aby spowodować koagulację lateksu
i wytrącenie kopolimeru w stałej postaci (utworzył się biały, serowaty osad).

Obliczenia:

Obliczenie kopolimeru w lateksie:

1)

G₁-masa naczynka z osadem (po wysuszeniu)
G₀- masa pustego naczynka
m-masa pobranej próbki lateksu
G₂- masa naczynka z pobraną próbką lateksu

G_{0`</sub>= 8,1916 g
G<sub>1`}= 8,4720 g
G_{2 `}=94019 g

m= G_{2 `</sub>-G<sub>0`}

m=9,4019-8,1916=1,2103 g

G_{0``</sub>=19,3179 g
G<sub>1``}= 19,5747 g
G_{2 ``}=20,4299 g

m= G_{2 ``</sub>-G<sub>0``}
m=20,4299-19,3179=1,112g

Obliczanie wydajności reakcji

ma+mb= 13,9345+14,055=27,9885 g

Wnioski:

Na podstawie obserwacji stwierdzono że ko monomery są nierozpuszczalne w wodzie, natomiast inicjator w wodzie się rozpuszcza. Jest to podstawa do przeprowadzenia reakcji.
Zastosowany emulgator -mydło „Tensopol” jest dobrym emulgatorem z uwagi na to, że po przeprowadzonym procesie emulgacji i zaprzestaniu procesu mieszania nie nastąpił rozdział faz.
Podwyższenie temperatury przyspieszyło zachodzenie reakcji kopolimeryzacji.
Proces został przeprowadzony pomyślnie, co stwierdziliśmy za pomocą testu na koagulację lateksu pobierając niewielką próbkę mieszaniny reakcyjnej, działając na nią roztworem silnego elektrolitu (stężony wodny roztwór NaCl), co spowodowało skoagulowanie lateksu do postaci białego, serowatego osadu, co świadczy o znacznym zaawansowaniu reakcji.

---