V
Celem ćwiczenia było wyznaczenie wpływu siły jonowej na stałą dysocjacji kwasu mrówkowego wyznaczoną z pomiarów SEM ogniw.
VI
Elektrodę zanurzyć na około 10 min. w roztworze kwasu azotowego 1:1 po czym bardzo starannie wymyć wodą destylowaną.
Przygotować w kolbie miarowej na 50ml badane roztwory przez dopełnienie wodą destylowaną do kreski odpowiednich objętości kwasu mrówkowego i 0,5M NaOH zgodie z poniższą tabelą.
Roztwór nr |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
|
0,0 |
0,4 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
7,0 |
8,0 |
Odpowiednie objętości otrzymanych roztworów przelać do ponumerowanych zlewek i do każdej z nich wsypać niewielką ilość chinhydronu (QH) zapewniającą uzyskanie roztworu nasyconego względem QH . wymaga to starannego mieszania przez dłuższy czas.
Zanurzyć elektrodę platynową w zlewce z badanym roztworem do osobnej zlewki wlać nasyconego roztworu KCl i zanurzyć w nim elektrodę kalomelową. Roztwory obu elektrod połączyć kluczem elektrolitycznym Elektrodę chinhydronową połączyć z zaciskiem „+” potencjometru.
Dla każdego z badanych roztworów pomiar SEM wykonać 5-krotnie w odstępach 2min.
VII
Obliczenia:
Obliczam średnią wartość SEM ogniw z danym roztworem w oparciu o trzy ostatnie pomiary.
Tabela 7.1
Roztwór nr |
Objętość kwasu [cm3] |
Objętość NaOH [cm3] |
SEM [V] |
SEM śr. [V] |
||
|
|
|
1 |
2 |
3 |
|
1 |
10,0 |
0,00 |
0,4342 |
0,4339 |
0,4337 |
0,4339 |
2 |
10,0 |
0,40 |
0,4189 |
0,4145 |
0,4106 |
0,4147 |
3 |
10,0 |
1,00 |
0,3904 |
0,3899 |
0,3785 |
0,3863 |
4 |
10,0 |
2,00 |
0,3625 |
0,3493 |
0,3361 |
0,3493 |
5 |
10,0 |
3,00 |
0,3179 |
0,2958 |
0,2844 |
0,2994 |
6 |
10,0 |
4,00 |
0,2724 |
0,2660 |
0,2644 |
0,2676 |
7 |
10,0 |
5,00 |
0,2561 |
0,2515 |
0,2494 |
0,2523 |
8 |
10,0 |
6,00 |
0,2426 |
0,2404 |
0,2398 |
0,2409 |
9 |
10,0 |
7,00 |
0,2354 |
0,2336 |
0,2324 |
0,2338 |
10 |
10,0 |
8,00 |
0,2277 |
0,2280 |
0,2280 |
0,2279 |
Stężenie kwasu cHA = 0,5335 mol/dm3
Stężenie zasady cNaOH = 0,4943 mol/dm3
Obliczam stężenie kwasu i zasady w poszczególnych roztworach:
cHA = 0,5335:5 = 0,1067 mol/dm3
cZ2 = 0,4943
= 0,00395 mol/dm3
cZ3 = 0,4943
= 0,00989 mol/dm3
cZ4 = 0,4943
= 0,0198 mol/dm3
cZ5 = 0,4943
= 0,0297 mol/dm3
cZ6 = 0,4943
= 0,0395 mol/dm3
cZ7 = 0,4943
= 0,0494 mol/dm3
cZ8 = 0,4943
= 0,0593 mol/dm3
cZ9 = 0,4943
= 0,0692 mol/dm3
cZ10 = 0,4943
= 0,0791 mol/dm3
Korzystając z wartości SEM obliczonych powyżej oraz wiedząc, że w temp. 293K potencjał elektrody chinhydrolowej jest dany równaniem:
natomiast potencjał nasyconej elektrody kalomelowej wynosi:
Obliczam wartość pH poszczególnych roztworów z równania:
Tabela 7.2
L.p. |
pH |
L.p. |
pH |
1 |
0,4167 |
6 |
3,2845 |
2 |
0,7489 |
7 |
3,5477 |
3 |
1,2385 |
8 |
3,7443 |
4 |
1,8759 |
9 |
3,8672 |
5 |
2,7368 |
10 |
3,969 |
Podstawą opracowania danych jest równanie Hendersona i Hasselbacha, uwzględniające wpływ siły jonowej roztworu na wyznaczone w oparciu o pomiar SEM stałej dysocjacji słabego kwasu zgodnie ze wzorem na współczynniki aktywności, wynikającym z teorii Debye'a i Huckla. Dla pomiarów w obszarze poniżej pH=5 równanie to możemy przedstawić w postaci:
będącej równaniem liniowym Y względem I, gdzie:
- stężenie kwasu w roztworze nr 1
- stężenie zasady przy założeni, że tylko ona była dodawana do kolbki miarowej
stężenie jonów hydroniowych, wyznaczone w oparciu o obliczoną wartość pH
A - stała z równania granicznego Debye'a i Huckla, wynosząca w 293K 0.5047
- siła jonowa roztworu (
- stężenie danego jonu;
- ładunek danego jonu)
K - termodynamiczna stała dysocjacji słabego kwasu HA
B - współczynnik wyznaczany doświadczalnie
Przybliżoną wartość stałej dysocjacji (K) obliczyć można także z równania Hendersona i Hasseelbacha
Wprowadzając dla uproszczenia zapisu oznaczenie
Otrzymane wyniki dalece odbiegają od rzeczywistej wartości na ich podstawie nie da się przeprowadzić sensownych obliczeń, dlatego korzystamy z zapożyczonych wyników i przeprowadzamy ich analizę.
Wyniki pomiarów:
Roztwór nr |
Objętość kwasu [cm3] |
Objętość NaOH [cm3] |
SEM [V] |
SEM śr. [V] |
||
|
|
|
1 |
2 |
3 |
|
1 |
10,0 |
0,00 |
0,3525 |
0,3503 |
0,3577 |
0,3535 |
2 |
10,0 |
0,40 |
0,3511 |
0,3445 |
0,3459 |
0,3472 |
3 |
10,0 |
1,00 |
0,3380 |
0,3334 |
0,3305 |
0,3340 |
4 |
10,0 |
2,00 |
0,2889 |
0,2855 |
0,2832 |
0,2859 |
5 |
10,0 |
3,00 |
0,2674 |
0,2671 |
0,2669 |
0,2671 |
6 |
10,0 |
4,00 |
0,2534 |
0,2532 |
0,2530 |
0,2532 |
7 |
10,0 |
5,00 |
0,2420 |
0,2422 |
0,2421 |
0,2421 |
8 |
10,0 |
6,00 |
0,2317 |
0,2312 |
0,2308 |
0,2312 |
9 |
10,0 |
7,00 |
0,2192 |
0,2191 |
0,2188 |
0,2190 |
10 |
10,0 |
8,00 |
0,2050 |
0,2050 |
0,2052 |
0,2051 |
Stężenie kwasu cHA = 0,5221 mol/dm3
Stężenie zasady cNaOH = 0,4943 mol/dm3
Obliczam stężenie kwasu i zasady w poszczególnych roztworach:
cHA = 0,5521:5 = 0,1104 mol/dm3
cZ2 = 0,4943
= 0,00395 mol/dm3
cZ3 = 0,4943
= 0,00989 mol/dm3
cZ4 = 0,4943
= 0,0198 mol/dm3
cZ5 = 0,4943
= 0,0297 mol/dm3
cZ6 = 0,4943
= 0,0395 mol/dm3
cZ7 = 0,4943
= 0,0494 mol/dm3
cZ8 = 0,4943
= 0,0593 mol/dm3
cZ9 = 0,4943
= 0,0692 mol/dm3
cZ10 = 0,4943
= 0,0791 mol/dm3
Obliczam pH dla drugiego roztworu:
Obliczam pK dla drugiego roztworu:
pK = 3,3432
Obliczam stężenie jonów H+ w poszczególnych roztworach:
[H+] = 10 - 1,8030 = 0,0157 mol/dm3
[H+] = 10 - 1,9126 = 0,0122 mol/dm3
[H+] = 10 - 2,1402 = 0,00724 mol/dm3
[H+] = 10 - 2,9695 = 0,00107 mol/dm3
[H+] = 10 - 3,2925 = 0,00051 mol/dm3
[H+] = 10 - 3,5328 = 0,000293 mol/dm3
[H+] = 10 - 3,7241 = 0,000188 mol/dm3
[H+] = 10 - 3,9115 = 0,000123 mol/dm3
[H+] = 10 - 4,1218 = 0,0000755 mol/dm3
[H+] = 10 - 4,3626 = 0,0000434 mol/dm3
Obliczam wartości X dla poszczególnych roztworów:
X2 =
=0,7663
X3 =
=0,7362
X4 =
=0,6326
X5 =
=0,4242
X6 =
=0,2493
X7 =
=0,0884
X8 =
= - 0,0662
X9 =
= - 0,2261
X10 =
= - 0,4029
Lp. |
SEM |
pH |
cH+ |
X |
I |
|
Y |
|
pK |
2 |
0,3472 |
1,9121 |
0,0122 |
0,7663 |
0,0162 |
0,0642 |
2,7135 |
1,4305 |
3,3432 |
3 |
0,3340 |
2,1397 |
0,00724 |
0,7362 |
0,0171 |
0,0660 |
2,9136 |
1,0072 |
3,1469 |
4 |
0,2859 |
2,9690 |
0,00107 |
0,6326 |
0,0208 |
0,0728 |
3,6455 |
0,6605 |
3,6295 |
5 |
0,2671 |
3,2931 |
0,00051 |
0,4242 |
0,0302 |
0,0877 |
3,7714 |
0,4341 |
3,7272 |
6 |
0,2532 |
3,5328 |
0,000293 |
0,2493 |
0,0398 |
0,1007 |
3,8433 |
0,2540 |
3,7868 |
7 |
0,2421 |
3,7241 |
0,000188 |
0,0884 |
0,0496 |
0,1124 |
3,8797 |
0,0911 |
3,8152 |
8 |
0,2312 |
3,9121 |
0,000123 |
- 0,0662 |
0,0594 |
0,1230 |
3,9135 |
- 0,0646 |
3,8475 |
9 |
0,2190 |
4,1224 |
0,0000755 |
- 0,2261 |
0,0693 |
0,1329 |
3,9599 |
- 0,3683 |
3,7541 |
10 |
0,2051 |
4,3621 |
0,0000434 |
- 0,4029 |
0,0791 |
0,1419 |
4,0092 |
- 0,4026 |
3,9595 |
Wartość współczynnika B wynosi 1,111(1)
Lp. |
Metoda (równanie) |
Wartość pK |
1 |
Witold Mizerski „Małe tablice chemiczne” |
3,74 |
2 |
|
3,6678 |
3 |
z wykresu |
≈3,74 |
VIII
Wnioski:
Z nie znanych nam przyczyn nasze wyniki nie nadawały się do obróbki, lecz z zapożyczonych wyników można wnioskować, że metoda ta jest bardzo dokładna ponieważ daje wyniki zbliżone do wartości teoretycznej mieszczące się w granicach dokładności przyrządów znajdujących się na wyposażeniu naszych pracowni. Wyniki obliczeń za pomocą
wzoru na pK różnią się od tablicowych i odczytanych z wykresu zaledwie o 2%.
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Metrologia statystyczne opracowanie wyników
Opracowanie wyników (2)
Opracowanie wynikow Aneks do instrukcji 2012
9 SZYB WINDOWY POMIAR PROSTOLINIOWOŚCI ŚCIAN W WYBRANYCH PRZEKROJACH OPRACOWANIE WYNIKÓW
B Kamys Statystyczne metody opracowania wyników pomiarów
Analiza błędów Statystyczne opracowanie wyników pomiarów
Opracowanie wyników
opracowanie wynikow
opracowanie wynikow#
Opracowanie wyników pomiaru
Opracowanie wyników
opracowanie wyników
Opracowanie wyników pomiarowych - błędy, bledy, Gęstość jest cechą substancji określającą masę jedno
cw6-lepkosc, OPR WYN, OPRACOWANIE WYNIKÓW
sprawdzone, fiz 01 - opracowanie wyników, Opracowanie wyników
cw5-adsorpcja, OPR wyn, OPRACOWANIE WYNIKÓW
METODYKA OPRACOWYWANIA WYNIKÓW POMIAROWYCH, MET0DYKA-spr., POLITECHNIKA RADOMSKA
24, Opracowanie wyników
Zastosowanie programów statycznych do opracowania wyników pomiarów
więcej podobnych podstron