Gr 1
Oznaczanie liczby jodowej oleju
napędowego
Przedmiotem ćwiczenia jest oznaczanie liczby jodowej w lekkich produktach
naftowych.
W praktyce rafineryjnej spotyka się półprodukty, frakcje oraz gotowe produkty naftowe zawierające w swoim składzie niewielkie ilości węglowodorów nienasyconych. Większość nienasyconych związków z jednym lub więcej wiązaniem podwójnym, występuje we frakcji paliwowych( benzyny, oleje napędowe).
W benzynach z destylacji pierwotnej węglowodory nienasycone praktycznie nie występują. Wśród komponentów benzyn silnikowych i olejów napędowych zwiększoną ilość węglowodorów nienasyconych mogą zawierać produkty pochodzące z wysokotemperaturowych procesów przeróbczych( kraking, koksowanie i inne).
W średnich i wyższych frakcjach ropy naftowej zasadniczo węglowodory nienasycone nie występują. Mogą istnieć pewne struktury naftenowo - aromatyczne, w których podstawnikami są nienasycone łańcuchy węglowodorowe. Związki nienasycone znajdujące się w produktach naftowych łatwo przyłączają chlorowce, a zwłaszcza jod, co zostało wykorzystane do analityki naftowej dla określenia ilościowego wiązań podwójnych. Miarą wiązań nienasyconych jest liczba jodowa.
Liczba jodowa L.J. jest to liczba gramów jodu, która wiąże ze 100 g badanego produktu.
WYKONANIE OZNACZENIA:
Do uprzednio zważonej kolby stożkowej, przygotować naważkę 10 g oleju napędowego. Następnie do kolby z odważką dodać 5 cm3 alkoholu etylowego i 10 cm3 alkoholowego roztworu jodu, kolbę zamknąć szczelnie korkiem uprzednio zwilżonym roztworem jodku potasowego.
Zawartość kolby ostrożnie wymieszać przez wstrząsanie, po czym rozcieńczyć 150 cm3 wody destylowanej.
Po dokładnym zamknięciu kolby wstrząsnąć nią przez 5 min, po czym odstawić w ciemne miejsce na dalsze 5 min.
Korek i ścianki spłukać około 30 cm3 wody destylowanej, następnie dodać do kolby 10 cm3 roztworu jodku potasowego. Dodać 2 cm3 skrobi, a następnie zawartość kolby miareczkować 0,1 n roztworem tiosiarczanu sodowego, aż do zniknięcia barwy fioletowej. Równolegle wykonać ślepą próbę, stosując ściśle te same ilości użytych odczynników i roztworów.
Liczbę jodową obliczyć w gramach jodu na 100g produktu wg wzoru:
L.J =
gdzie:
V1 - objętość 0,1 n roztworu tiosiarczanu sodowego użytego do miareczkowania
ślepej próby w cm3
V2 - objętość 0,1 n roztworu tiosiarczanu sodowego użytego do
miareczkowania badanego produktu w cm3
F - miano 0,1 n roztworu tiosiarczanu sodowego = 1,0
m - odważka produktu w gramach
0,01269 - liczba gramów jodu odpowiadająca 1 cm3 0,1 n roztworu
tiosiarczanu sodowego w g.
L.J. =
1