opracowanie wyników


V

Celem ćwiczenia było wyznaczenie kinetyki hydrolizy estrów w środowisku kwaśnym, dokonując analizy składu badanego układu w trakcie przebiegu reakcji, w czasie rzeczywistym pobierając niewielkie próbki

VI

Sposób wykonania ćwiczenia ;

1) Termostat nastawić na temperaturę podaną przez prowadzącego ćwiczenie.

2 ) Przygotować roztwory kwasów, które będą katalizować reakcję hydrolizy estru; w tym celu wlać do jednej erlenmeyerki 40 ml kwasu siarkowego o stężeniu około 0.25M do drugiej zaś 40 ml kwasu solnego o stężeniu około 0.5M. Obie erlenmeyerki wstawić do termostatu. Po upływie ok. 20 min. do każdej z nich wlać po 2 ml estru i energicznie wstrząsnąć zanotować czas zegarowy( z dokładnością do jednej minuty )rozpoczęcia reakcji hydrolizy

3) Wyznaczyć dokładne stężenie obu kwasów. W tym celu, w oddzielonych dwóch kolbach stożkowych przygotować roztwór o składzie: 20 ml kwasu używanego oraz jeden ml wody destylowanej po sporządzeniu tych roztworów pobrać z nich po trzy próbki po 2 ml i oznaczyć stężenie początkowe kwasów 0x01 graphic
, miareczkując mianowanym roztworem NaOH

wobec fenoloftaleiny.

-Pomiar:

4) Do dwóch oddzielnych naczyń (w których będzie oznaczane stężenie kwasu po hydrolizie) odmierzyć takie ilości zasady które są równoważne 2 ml roztworu kwasów. Po około 15 min.

od rozpoczęcia reakcji hydroliz, pobrać z termostatowanych erlenmeyerek próbkę roztworu którą należy zmiareczkować oznaczając w ten sposób ilość powstałego kwasu w wyniku hydrolizy. Po upływie kolejnych 10 min. pobrać następne 2ml badanego roztworu. Wykonać co najmniej 10 pomiarów miareczkowań dla każdego kwasu, każdorazowo umieszczając go w erlenmeyerce zawierającej pewną ilość zasady równoważną stężeniom początkowym kwasów.

Ostatnie miareczkowanie wykonać po upływie około 24 h notując czas zegarowy.

VII

Obliczenia:

Zakładając, że reakcja hydrolizy estrów jest reakcją pierwszego rzędu, zależność na stałą szybkości można przedstawić w następujący sposób;

0x01 graphic
/1/ gdzie: t- czas reakcji hydrolizy[min];

0x01 graphic
-stężenie kwasu po czasie t [mol/l]

0x01 graphic
-stężenie początkowe kwasu (t=0); 0x01 graphic
=0

0x01 graphic
-stężenie kwasu po 24 godzinach.

Poniżej zestawiam wartości eksperymentalnych wartości w tabelach i tak tabela 14.1 odpowiada kwasowi siarkowemu a tabela 14.2 odpowiada kwasowi solnemu.

Tabela14.1

Lp.

T

[min]

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

[mol/l]

0x01 graphic

ln0x01 graphic

1

0

0

0

1

0

2

15

1,15

0,06802

1,353865

0,302963

3

25

1,20

0,07098

1,37502

0,318468

4

35

1,25

0,07394

1,396847

0,334217

5

45

1,35

0,07985

1,442647

0,36648

6

55

1,45

0,08577

1,491554

0,399818

7

65

1,55

0,09168

1,543892

0,434306

8

75

1,65

0,09760

1,600037

0,470027

9

85

1,75

0,10351

1,660419

0,50707

10

95

1,85

0,10943

1,725538

0,545539

11

105

1,90

0,11239

1,760051

0,565343

12

1620

4,40

0,26026

------

------

0x01 graphic
=0,6770[mol/l]

Tabela:14.2

Lp.

t

[min]

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

[mol/l]

0x01 graphic

ln0x01 graphic

1

0

0

0

1

0

2

15

1,4

0,08281

1,459061

0,377793

3

25

1,5

0,08873

1,508526

0,411133

4

35

1,6

0,09464

1,561462

0,445622

5

45

1,7

0,10056

1,618248

0,481344

6

55

1,8

0,10647

1,679321

0,51839

7

65

2,05

0,12126

1,854272

0,617492

8

75

2,15

0,12717

1,934903

0,660057

9

85

2,20

0,13013

1,977906

0,682039

10

95

2,30

0,13605

2,069915

0,727507

11

105

2,35

0,13900

2,119205

0,751041

12

1620

4,45

0,26322

------

------

0x01 graphic
=0,3447[mol/l]

Na podstawie dokonanych pomiarów oraz obliczeń sporządzam wykresy zależności:

a)0x01 graphic

b)0x01 graphic
na podstawie tego wykresu wyznaczam i równania /1/wyznaczam stałe hydrolizy estru w obecności badanych kwasów.

Mamy zatem równania prostych wyznaczone metodą najmniejszych kwadratów:

y=0,0063x dla hydrolizy przeprowadzanej przy użyciu kwasu siarkowego;

y=0,0085x dla hydrolizy przeprowadzanej przy użyciu kwasu solnego. Zatem wychodząc z założenia, że reakcja jest pierwszego rzędu stała szybkości reakcji równa się współczynnikom kierunkowym prostych.

k=0,0063 i k=0,0085

VIII

Wnioski:

Obydwa roztwory zachowują się w sposób przewidywany tzn. obserwujemy przyrost stężenia kwasu wraz z upływem czasu. Stała szybkości w obu przypadkach powinna być identyczna ponieważ obrazuje powstawanie tego samego kwasu, różnice pomiędzy nimi wynikają z tego, że wartości stężeni w trakcie przebiegu reakcji nie były sobie równe a wartości końcowe są do siebie zbliżone. To z tego właśnie powodu wynikają różnice w wyznaczonych wartościach stałych.

Niestety uzyskanych wartości nie mogę porównać z teoretyczną wartością tejże stałej ponieważ nie była mi znana nazwa estru który badałem.



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Metrologia statystyczne opracowanie wyników
Opracowanie wyników (2)
Opracowanie wynikow Aneks do instrukcji 2012
9 SZYB WINDOWY POMIAR PROSTOLINIOWOŚCI ŚCIAN W WYBRANYCH PRZEKROJACH OPRACOWANIE WYNIKÓW
B Kamys Statystyczne metody opracowania wyników pomiarów
Analiza błędów Statystyczne opracowanie wyników pomiarów
Opracowanie wyników
opracowanie wynikow
opracowanie wynikow#
Opracowanie wyników pomiaru
Opracowanie wyników
opracowanie wyników
Opracowanie wyników pomiarowych - błędy, bledy, Gęstość jest cechą substancji określającą masę jedno
cw6-lepkosc, OPR WYN, OPRACOWANIE WYNIKÓW
sprawdzone, fiz 01 - opracowanie wyników, Opracowanie wyników
cw5-adsorpcja, OPR wyn, OPRACOWANIE WYNIKÓW
METODYKA OPRACOWYWANIA WYNIKÓW POMIAROWYCH, MET0DYKA-spr., POLITECHNIKA RADOMSKA
24, Opracowanie wyników
Zastosowanie programów statycznych do opracowania wyników pomiarów

więcej podobnych podstron