Anna Juszczuk Białystok dn. 29.10.08

Małgorzata Michalik

Ćwiczenie nr 2 - ekstrakcja.

Doświadczenie 1 - Ekstrakcja jodu z roztworu jodku potasu chlorkiem metylenu

Wykonanie:

Do rozdzielacza o pojemności 100 ml wlano 20 ml roztworu jodu w jodku potasu wraz z 45 ml chlorku metylenu i ekstrahowano jednokrotnie za pomocą rozdzielacza.

Następnie wykonano kolejną ekstrakcję 20 ml roztworu jodku z jodkiem potasu z trzykrotną tą samą ilością rozpuszczalnika ( tj. 3x15 ml chlorku metylenu).

Obserwacje:

W rozdzielaczu po dokładnym wstrząśnięciu nastąpił rozdzielenie się mieszaniny roztworu na wyraźne dwie warstwy. Przy ekstrakcji 3 -krotnej czesc wodna byla zolta, a faza organiczna ciemno bordowa. Natomias w ekstrakcji 1-krotnej faza wodna byla pomaranczowa, a faza organczna jasnobordowa.

Wnioski:

Ekstrakcja wielokrotna jest bardziej wydajna niż jednokrotna, gdyż w tej pierwszej wyodrębniono większą objętość warstwy organicznej, rowniez kolory wymienione w obserwacjach swiadcza o tym, ze dokladniej oddzielono jod od fazy wodnej w ekstrakcji 3- krotnej niz 1-krotnej.

Doświadczenie 2 - Ekstrakcja substancji stałych w aparacie Soxhleta, ekstrakcja ciagla.

Wykonanie:

Do gilzy umieszczono kilka gram liści zielonej herbaty i następnie umieszczono w aparacie Soxhleta. Kolbę okrągłodenną wypełniono w ¾ objętości roztworem etanolu, po czym rozpoczęto ekstrakcję.

Skraplające się w chłodnicy opary etanolu są zwracane do gilzy. Gdy górny poziom w gilzie osiągnął wysokość bocznej rurki, ekstrakt został przelany syfonem spustowym do kolby. Proces ten powtórzono jeszcze dwukrotnie.

Po zakończeniu ekstrakcji rozpuszczalnik odparowano w wyparce próżniowej.

Aparatura:

Obserwacje:

W trakcie skraplania się etanolu w chłodnicy zwrotnej do gilzy z liśćmi herbaty zauważono zielony roztwór, który to syfonem spustowym przelał się do kolby. Jednak za pierwszym „splynieciem” kolor tego rozwtoru byl mniej zielony i intensywny niz za 2 razem, natomiast w trakcie napelniania sie trzeci raz gizly, ekstrakt w niej zawarty mial najintensywniejszy i najciemniejszy kolor. Wtedy tez intensywnie dalo sie poczuc zapach substancji ekstrahowanej.

Po odparowaniu etanolu w wyparce obrotowej uzyskano „esencję” (substanje stala) o średnio intensywnym oraz słodkawo-gorzkawym zapachu.

Wnioski:

Za pomocą aparatu Soxhleta wyodrębniono teinę z herbaty. Tym typem ekstrakcji można wyodrębnić gorącym rozpuszczalnikiem substancje stałe, na podstawie, czego można wnioskować, że jest to skuteczniejszy i dokładniejszy typ ekstrakcji niż ekstrakcja prosta, ponieważ rozpuszczalnik paruje i skrapla się w chłodnicy, spływa po nasadce tego aparatu przez substancje ekstrahowaną i następnie spływa powrotem do kolby i tak do momentu az wykonujacy doswiadczenie wyłaczy żródło ciepła. Mozna powiedzieć, że jest to wielokrotna ekstrakcja prosta, gdyz rozpuszczalnik wielokrotnie przemywa ekstrahent, dlatego tez jest od niej skuteczniejsza.

Ćwiczenie 3 - ekstrakcja z wykorzystaniem kwasowo-zasadowych właściwości wyodrębniania związku

Wykonanie:

Część I

A) Do rozdzielacza o pojemności 100 ml wlano ok. 20 ml trójskładnikowego roztworu. Następnie dodano tyle sam NaOH, po czym dodano ok. 20 ml chlorku metylenu i zaczęto ekstrahować.

W celu sprawdzenia, która z warstw jest wodna dolano kilka kropli wody destylowanej.

Oddzielono warstwę wodną od organicznej, po czym do tej pierwszej dodawano HCl aż do zakwaszenia i ponownie naszego rozpuszczalnika. Po wyekstrahowaniu i rozdzieleniu się faz zlano warstwę organiczną do kolby oraz sprawdzono jej odczyn papierkiem lakmusowym.

B) Do roztworu organicznego organicznego pkt. A dodawano HCl aż do zobojętnienia roztworu. Po wyekstrahowaniu oddzielono fazę organiczną od wodnej (roztwór wodny a) . Warstwę organiczną przemyto wodą dwukrotnie i ponownie wyekstrahowano. Po ponownym oddzieleniu dwu warstw sprawdzono papierkiem lakmusowym odczyn roztworu organicznego.

C) do zobojętnionego roztworu wodnego a z pkt. B dodawano wodorowęglanu sodu aż do zalkalizowania roztworu. Po ulotnieniu się CO₂ dodano tego samego rozpuszczalnika organicznego co w pkt. A i ekstrahowano. Oddzielono warstwę organiczną od wodnej, po czym roztwór organiczny przemyto wodą i ekstrahowano. Na koniec sprawdzono odczyn warstwy organicznej papierkiem lakmusowym.

Obserwacje:

Zaobserwowano barwy papierków lakmusowych w poszczególnych r-rach:

1. czerwona

2. brak zmian zabarwienia

3. niebieska

Poniżej przedstawiono zachodzące tam reakcje kolejno aniliny(A) oraz kwasu benzoesowego(C) :

A)

B)

Część II

Do dwuskładnikowego roztworu poczyniono takie same czynności jak w części pierwszej. Jako rozpuszczalnika użyto eteru dimetylowego, Gdyż warstwa organiczna okazała się być lżejsza od warstwy wodnej. Warstwy organiczne zlewano do probówek.

Obserwacje:

Zaobserwowano barwy papierków lakmusowych w poszczególnych r-rach:

1. czerwona

2. niebieska

Poniżej przedstawiono zachodzące tam reakcje kolejno aniliny(A) oraz kwasu salicylowego (B)

A)

B)

Wnioski:

Za pomocą wykorzystania kwasowo-zasadowych właściwości wyodrębniono

---