Własności mechaniczne
Wykres: a) F od delta L b) sigma=F/S₀ od E= delta L/L₀
Rh - gran. Proporcjonalności R0,05 - umowna gran. Sprężystości R0,2 – umowna granica plastyczności ReH/L – górna/dolna granica plastyczności
Rm – wytrzymałość na rozciąganie Ru – naprężenie rozrywające
Pełzanie – podatność materiału do wydłużenia w podwyższonej temp przy obciążeniu
Próba udarności – służy do oceny zachowania się materiału w warunkach sprzyjających kruchemu pękaniu (jest karb i odkształcenia) KCV = KV/S₀ [J/cm²]
kształty karbu: U,V Rodzaje przełomów: kruchy, plastyczny Udarność – własność mechaniczna wyraża się odpornością materiału na pęknięcie przy uderzeniu Twardość – opór plastyczny stawiany przez materiał pod działaniem zlokalizowanej siły przy wciskaniu wgłębnika Podział:
a) Rockwella – pomiar głębokości h, dwustopniowy docisk, stalowa kulka 1/16” HRB, stożek diamentowy 120⁰ HRC, HR= k –h/ 0,002
b) Brinella – kulka hartowana z węglików spiekanych d = 10, 5, 2.5, 1; pomiar średnicy wgłębienia po odciążeniu HBW = F/Acz
c) Vickersa – czworoboczny ostrosłup diamentowy 136⁰, pomiar pola bocznego odcisku, HV = F/Ab d) (młotek Poldi, twardościomierz Shorea)
Mikroskopia świetlna
Pow obiektywu Bob= -t/f’ob pow okularu Tok= -250/f’ok. pow mikroskopu T= Bob*Tok f’ –ogniskowa obrazowa obiektywu, t -dł optyczna tubusa mikr.
zależność zdolności rozdzielczej od dł fal światła d = λ/n sin(σ/2)
d – zdolność rozdzielcza, λ – dł fali świetlnej, n – współczynnik załamania światła ośrodka między przedmiotem a obiektywem, σ – kąt wierzchołkowy stożka skrajnych promieni świetlnych
[Obserwacje w polu jasnym – promienie po przejściu przez obiektyw padają na płaszczyznę próbki prostopadle do osi optycznej mikroskopu , a promienie odbite wpadają z powrotem do obiektywu.

Obserwacja w polu ciemnym – polega na skierowaniu promieni świetlnych na powierzchnie zgładu z pominięciem soczewki obiektywu. Promieni przechodzą prze pierścieniową przysłonę i odbijają się od pierścieniowego płaskiego zwierciadła umieszczonego na obrzeżach. Następnie omijając soczewkę obiektywu padają na zwierciadło paraboliczne które kieruje je ukośnie na powierzchnię zgładu. Promienie odbite]
Obserwacja w polu jasnym – obraz jasny dla szczegółów prostopadłych do osi optycznej, a ciemny dla szczegółów nachylonych do osi optycznej Obserwacja w polu ciemnym - odwrotnie Obserwacja w świetle ukośnym – ujawnia różnice wysokości szczegółów. Oświetlenie wywołuje cienie, które pokazują względną wysokość. Efekt uzyskany przez małe przesunięcie przesłony kondensatora oświetlacza.
Inne rodzaje Mikroskopii: kontrastowo-fazowa, polaryzacyjna, interferencyjno-różniczkowa nomarskiego
Wady odwzorowanie optycznego: aberacja – sferyczna (promienie skupiają się w różnych pkt osi optycznej), komatyczna (wiązki promieni nie leżą na osi optycznej), chromatyczna (każdy promień ma różną dł fali), astygmatyczna; dystorsja, krzywizna pola
Budowa mikroskopu metalograficznego: korpus, źródło światła, stolik, tubus, okular, obiektyw, kondensator, śruba makr i mikrometryczna, urządzenie do rejestracji obrazów

Rentgenografia strukturalna

Promienie rentgenowskie – pasmo promieniowania elektromagnetycznego tego samego rodzaju co światło widzialne lecz o krótszej fali: 0,001 - 500A [1A=10 do -10m], prędkość rozchodzenia 3*10 do 8 [m/s]
Lampa rentgenowska – źródło promieniowania rentgenowskiego, promieniowanie powstaje wtedy gdy rozpędzone w polu elektr. El. zostają w swoim biegu zahamowane przez przeszkodę – anodę. Promienie emitowane są we wszystkich kierunkach i dlatego zrobione są okienka w obudowie lampy, które kierunkują promienie (3 – 6⁰ względem anody).
Promienie rentgenowskie tworzą widmo ciągłe promieniowanie rentgenowskiego.
Widmo charakterystyczne - jest wzbudzane gdy en. El. jest odpowiednio duża (ostre maksima natężeń nakładające się na widmo ciągłe).
Warunek odbicia – prawo Bragga n λ = 2d sinϴ λ – dł fali promieniowania rentgenowskiego, n – rząd odbicia odpowiada liczbie dł fal promieniowania przebytego w krysztale, d – odległość międzypłaszczyznowa, ϴ - braggowski kąt ugięcia
Aparatura do badań rentgenowskich: aparaty, lampy, spektrometr, dyfraktometr - rentgenowski/e; filtry, kolimatory promieniowania, kamery, monochromatory
Zasada rentgenowskiej analizy fazowej jakościowej – po przeprowadzeniu pomiarów (odległości międzypłaszczyznowej i względne natężenia linii dyfrakcyjnych) otrzymane wykresy dyfraktometryczne z próbki porównuje się z wzorcowymi danymi na kartach ASTM.
Rodzaje tekstur: a) tekstura włóknista - krystality są ułożone określonymi kierunkami (uvw) równolegle do wyróżnionego kierunku w materiale, a mogą przyjmować dowolne położenia wokół tego kierunku b) tekstura walcowata – krystality są ułożone określonymi płaszczyznami równolegle do wyróżnionej płaszczyzny w materiale {hkl} a określony kierunek (uvw) leżący w tej płaszczyźnie jest równoległy do wyróżnionego kierunku w materiale

Skaningowa mikroskopia elektronowa
Mikroskop skaningowy – przyrząd, w którym wiązka el. jest przemieszczana po badanym obszarze preparatu wzdłuż kolejnych równoległych linii. W każdym pkt. analizowanego obszaru el. te oddziałują z at. badanego preparatu ulegając m.in. częściowemu odbiciu i absorpcji, powodują emisję el. wtórnych i promieniowania rentgenowskiego.
Mikroskopy skaningowe – budowane są jako odbiciowe, w których sąsiadująca wiązka el. oddziałuje z warstwą powierzchniową preparatu pozwalając na uzyskanie obrazu topografii powierzchni lub obrazu rozkładu pierwiastków w strefie powierzchniowej próbki.
Powiększenie w mikroskopie skaningowym = stosunkowi wymiaru boku ekranu do boku ekranu omiatanego na próbce przez wiązkę el. (powiększenie 10 – 10000 razy).
Zdolność rozdzielcza zależna jest od średnicy wiązki elektronów skupionej na próbce oraz rodzaju sygnału (teraz 5 nm). Głębia ostrości obrazu w mikroskopie skaningowym –większa niż w mikroskopie świetlnym bo małe kąty apertury. T=d/α d – zdolność rozdzielcza α – kąt apertury
Gdy el. padające na próbkę powodują jonizację lub wzbudzenie atomu – wybicie lub przemieszczenie elektronu z powłoki bliższej jądra na dalszą atom emituje kwant prom. rentgenowskiego powracając do stanu równowagi. Promien. to jest wykorzystywane do określenia składu chem. próbki.
El Augera – emitowane przez at. pierw. lekkich (dla: en. 10-1000 eV, warstw grubości 0,1-1 nm). Do badania składu chem.
El. wtórne wybijane są przez el padające na próbkę. El. wtórne pochodzą ze słabo związanych z jądrem powłok zewnętrznych at. próbki. Są jednym z sygnałów wykorzystywanych do tworzenia topografii pow. próbki w mikroskop skaningowym.
El. wstecznie rozproszone – są el. wiązki padającej na próbkę, które doznały wielokrotnych odbić od at. badanego preparatu i opuściły jego górną powierzchnię. Do tworzenia obrazu pow.
El. zaabsorbowane – pochodzą z wiązki pierwotnej. Są to el. które w wyniku wielokrotnych zderzeń z at. próbki tracą swą en. do wielkości uniemożliwiającej im opuszczenie preparatu i dalej chaotycznie poruszają się w próbce.
Katodoluminescencja – emisja promieniowania elektromagnetycznego o dł. fali z zakresu nadfioletu, światła widzialnego i bliskiej podczerwieni; występująca pod wpływem naświetlania wiązką el. substancji – luminoforów.
Podstawowe badania w mikroskop. skaningowym:
a) badania fraktograficzne (topografii przełomów)
b) obserwacja pow. próbek po: korozji, obróbce skrawaniem, zużyciu ściernym c) badania zgładów przygotowanych na mikroskop. świetlnym d) badania rozmieszczenia pierwiastk.
Mikroanaliza rentgenowska:
a) analiza jakościowa – zależność między dł. fal promieniow. charakterystycznego wysyłanego przez napromieniowaną próbkę (wiązką el.) a rodzajem występujących w niej pierw. Konieczne sprawdzanie czy linie pochodzące od różnych pierw. wg, których zrobiono identyfikację nie nakładają się.
b) analiza ilościowa – pomiar natężenia linii spektralnych pierw. przy nieruchomej wiązce el. Wykorzystywane zależności między natężeniem emitowanego promieniowania charakterystycznego danego pierwiastka a jego koncentracją.
c) analiza powierzchniowa rozmieszczenia pierw. – stosowana przed analizą ilościową. Pozwala ocenić różnice w jakościowym składzie chem. mikroobszaru próbki.
d) analiza liniowa – określenie zmian ilości danego pierw. wzdłuż linii (rejestracja zmian natężenia prom rentg wzdłu lini

Transmisyjna mikroskopia elektronowa
Mikroskop elektronowy – przyrząd, w którym obraz badanego preparatu uzyskuje się wykorzystując wiązkę el. Są 2 rodzaje: a) prześwietleniowy (transmisyjny) – wiązka el przenika zgład b) odbiciowy – część el. wiązki parającej zostaje wstecznie rozproszona z powierzchni grubej próbki
Strumień el przyspieszany jest w polu elektrostatycznym, a formowany i skupiany w próżni, w polach magnetycznych soczewek. El. przenikające przez preparat oddziałują z jego at. ulegając rozproszeniu i ugięciu. Po opuszczeniu dolnej pow. preparatu el. są skupiane przez obiektyw tworząc obraz dyfrakcyjny i dalej interferują ze sobą.
Analiza obrazu dyfrakcyjnego pozwala określić: strukturę, wzajemną orientację. Natomiast obraz struktury pozwala obejrzeć: szczegóły.
Zdolność rozdzielcza (warunek Abbego) d= λ/sinα d – zdolność rozdzielcza (minimalna odległość między pkt które są odwzorowane osobno) λ – dł fali α – kąt apertury obiektywu
Zespoły mikroskopu elektronowego: działo elektronowe, soczewki kondensatora, ukł. soczewek tworzących obraz, ukł rejestrujący obraz, ukł próżniowy, ukł zasilania, dodatkowe wyposażenie
2 sposoby badań w zależności od preparatu: 1) bezpośrednio - cienkie folie z badanego materiału 2) pośrednio – repliki stanowiące odwzorowanie preparatu
Techniki badań struktury preparatu w zależności od warunków pracy mikroskop.: w polu jasnym/ ciemnym (preparaty wielofazowe), badania dyfrakcyjne
Etapy przygotowania cienkich folii: 1) zrobienie próbki o grubości 0.1-0.3 nm 2) ścienianie chem/ elektrolityczne do 0.05 nm 3) polerowanie elektrolityczne/ jonowe
a) wycinanie próbki aby nie zmienić struktury powierzchn., cięcie: elektroiskrowe, elektrochem, mechaniczne chłodząc; krążki średnica 3 mm
b) szlifowanie mechaniczne bez dużych nacisków(papier ścier)
c) ścienianie chem lub polerowanie elektrolityczne
d) wykonywanie cienkich folii metodą ścieniania jonowego – bombardowanie pow materiału wiązką zjonizowanego gazu.
Wiązka wyrywa cząsteczki próbki – ścienianie.
e) końcowe pocienianie elektrolityczne – anodowe rozpuszczanie próbki w elektrolicie (kwasy, związki chem)
Repliki matrycowe – zalety: zdjęcie odcisku ze zgładu bez jego niszczenia; wady: złożona preparatyka, mniejsza zdolność rozdzielcza Cieniowanie repliki – napylanie w próżni pod kątem ciężkimi pierw lub związkami
Rodzaje zużycia: ścierne, adhezyjne, zmęczeniowe, dyfuzyjne, erozyjne Pin on disc – penetrator i dysk