Lidia Grycz 29.04.2010
Natalia Gunia
Rozdział przez estrakcję
Estrakcja ditizonu w zależności od pH.
Do rozdzielacza wlałyśmy niewielką ilość wody destylowanej a następnie roztwór ditizonu. Następnie dodałyśmy NH3 i po wymieszaniu dodałyśmy stężonego kwasu H2SO4
Po dodaniu do ditizonu(zielone zabarwienie) amoniaku roztwór zmienił swoje zabarwienie na kolor fioletowy. Kiedy dodałyśmy kwas siarkowy na spodzie zauważyłyśmy pomarańczową warstwie. Ditizon w środowisku kwaśnym ma zielone zabarwienie natomiast w środowisku alkalicznym zabarwia się na fioletowo.
Rozdzielanie przez estrakcję wobec regulowanego pH.
1.2.1. Do rozdzielacza wlałyśmy wody destylowanej, dodałyśmy kilka kropel soli cynku oraz kilka kropel H2SO4, następnie dodałyśmy ditizonu. Po wymieszaniu roztworu dodałyśmy amoniaku. Po ustaleniu się równowagi ponownie dodałyśmy H2SO4 .
Po dodaniu do roztworu ditizonu pojawiły się nie fazy- bezbarwna i zielona. Dodanie amoniaku spowodowało zmianę fazy ditizonu na pomarańczowy kolor. Po ponownym zakwaszeniu nastąpiła estrakcja jonów Zn2+ z powrotem do fazy wodnej dlatego roztwór ponownie zabarwił się na zielono. W środowisku zasadowym następuje estrakcja jonów z fazy wodnej do organicznej . Reestrakcja następuje po przejściu do środowiska kwaśnego.
1.2.2. Do rozdzielacza wlałyśmy wodę, kroplę soli Hg(NO3)2,2 krople roztworu Zn(NO3)2, następnie 2 krople stężonego H2SO4 i ekstrahowałyśmy go za pomocą ditizonu. Oddzieliłyśmy fazę organiczną.
Po dodaniu Zn(NO3)2 pojawiła się w roztworze rudo- brązowa warstwa. Po dodaniu kilku porcji ditizonu roztwór zmienił zabarwienie na zielone co oznacza, że jony Hg2+ uległy całkowitej estrakcji (gdyby jony rtęci znajdowały się w roztworze to po dodawaniu ditizonu pojawiało by się rudo-brązowe zabarwienie ). Dodając amoniak do roztworu pojawiło się rudo- czerwone zabarwienie, następnie ekstrahowałyśmy roztwór za pomocą ditizonu. Po kilku porcjach roztwór zabarwił się na zielono.
1.2.3. Do wody dodałyśmy kroplę roztworu AgNO3, dwie krople stężonego H2SO4
i ditizon. Po wymieszaniu dodałyśmy nadmiar chlorków w postaci stałego KCl i ponownie wymieszałyśmy. Następnie dodałyśmy 2 krople Hg(NO3)2 .
Po dodaniu ditizonu z roztworu estrahował ditizon srebra i roztwór miał żółte zabarwienie. Po dodaniu stałego KCl zaobserwowałyśmy, że kolor zrobił się nieco ciemniejszy, dodanie Hg(NO3)2 spowodowało, że w roztworze pojawiła się rudo-brązowa warstwa.
Kation | Reakcje charakterystyczne | pH | Zabarwienie roztworu ditizonu |
---|---|---|---|
Zn2+ | Zn2+ + 2 HD2 ZnD4 + 2 H+ | 6,5-10 | rudo-czerwone |
Hg2+ | Hg2+ + 2 HD HgD4 + 2 H+ | 0,5-2,5 | rudo-brązowe |
Ag+ | Ag+ + HD2 AgD2 + H+ | <7 | żółte |
1.2.4. Do roztworu CoCl2 dodałyśmy stałego NH4SCN. Roztwór zabarwił się na różowo. Dodanie alkoholu amylowego spowodowało, pojawienie się różowo- niebieskiej warstwy (warstwa niebieska- warstwa rozpuszczalnika organicznego). Po dodaniu roztworu EDTA niebieskie zabarwienie znikło.
Kobalt w środowisku wodnym tworzy niebieski kompleks rodankowy
Co2+ + 4 SCN- [Co(SCN)4]2-
W środowisku organicznym następuje estrakcja kompleksu pod wpływem alkoholu amylowego pojawia się niebieskie zabarwienie.
Reakcje charakterystyczne na wykrywanie kationów:
Co2+ + H2S CoS + H2 powstaje czarny osad
Co2+ + 2 KOH Co(OH)2 + 2 K+ powstaje niebieski osad
3 Co2+ + 2 PO43- Co3(PO4)2 powstaje fioletowy osad
Sposoby rozdziału i wykrywania kationów Ag+ i Hg2+:
Dodanie HCl do roztworu Ag+ i Hg2+ powoduje wytrącenie się białego osadu w postaci chlorku srebra (w roztworze pozostaną nadal jony Hg2+)
Ag+ + HCl AgCl + H+
W celu wytrącenia jonów Hg2+ dodajemy do roztworu H2S – powstaje czarny osad HgS.
Hg2+ + H2S HgS + 2 H+
Wnioski:
Ditizon służy od wykrywania, oznaczania i estrakcji metali.
Ekstrakcja zachodziła szybko.
Ditizon ma inne zabarwienie w środowisku kwaśnym, i inne w alkalicznym.
Ekstrakcja jest procesem odwracalnym. Takim procesem jest reekstrakcja.