Inżynieria i gospodarka wodna Wrocław, 8.10.2012r

Ćwiczenie nr 3

Analiza jakościowa

wybranych kationów

Prowadzący: dr inż. Elżbieta Jagiełło

Daria Chęć 94497

Grupa 2; godz. 12:15 – 14:00

Numer próbki - 32

Data wykonania ćwiczenia:22.10.2012

ANALIZA JAKOŚCIOWA : wybranych kationów.

Analiza jakościowa zajmuje się badaniem składu jakościowego substancji, czyli określa jakie pierwiastki zawiera dana substancja lub mieszanina. Wykrywaniu pierwiastków towarzyszą takie efekty jak :

• Wytrącenie się osadu,

• Pojawienie się zabarwienia roztworu,

• Wydzielenie się produktu gazowego,

Aby przystąpić do wykonania analizy jakościowej, należy substancję analizowaną wprowadzić w stan roztworu, np. wodą destylowaną która jest powszechnie stosowanym rozpuszczalnikiem. W praktyce analizowanymi rozworami są różnego rodzaju sole zdysocjowane na jony, więc w badanym roztworze mamy do czynienia z różnymi kationami i anionami. Do zidentyfikowania pojedynczych, działa się na roztwór tzw. Odczynnikami, które wchodzą w reakcję z jonami zawartymi w badanej próbce roztworu. Są dwa rodzaje odczynników:

• Odczynnik grupowy - reaguje jednocześnie z kilkoma rodzajami jonów

• Odczynnik specyficzny ( charakterystyczny ) - reaguje tylko z wybranym jonem.

W przypadku niektórych pierwiastków można zastąpić prostymi próbami fizycznymi, np. barwienie płomienia palnika tzw. analiza płomieniowa, barwią go następująco np. :

• Sód - kolor żółty

• Potas - kolor fiołkowy

• Wapń - kolor ceglasto-czerwony

• Bar –kolor zielony

W analizie jakościowej odrębnie bada się zawartość kationów i anionów, więc także analiza dzieli się na : analizę kationów i analizę anionów. Wykrywanie kationów powinno przebiegać następująco : za pomocą odczynnika grupowego należy stwierdzić do jakiej grupy kationów należy dany kation, i następnie za pomocą odczynników dających charakterystyczne reakcje, zidentyfikować dany kation z tej grupy.

Przebieg przeprowadzonego ćwiczenia, identyfikacja danych próbek z kationami (1,2,3)

1. Próbka nr 1

1. Po dodaniu do porcji kationu z próbki nr 1, rozcieńczonego roztworu HCl – wytrącił się biały osad, wskazuje to na grupę I – Ag⁺ lub Pb²⁺

2. Po dodaniu jodku potasu powstaje żółty osad, rozpuszczalny jest on na gorąco i krystalizuje ponownie po oziębieniu, co daje na wskazanie Pb²⁺

3. Przeprowadzam reakcję potwierdzającą na obecność kationu ołowiu: dodaję do nowej porcji kationu roztwór chromianu potasu i wytrąca się osad barwy żółtej nierozpuszczalny w amoniaku, czyli chromian ołowiu II. W badanej próbce nr 1 jest Pb²⁺

Reakcje

1. Pb²⁺ + 2Cl⁻  → PbCl₂ ↓   - biały osad chlorku ołowiu (II), rozpuszcza się po podgrzaniu jest nierozpuszczalny w amoniaku

2. Pb²⁺ + 2J⁻ → PbJ₂ ↓   - złocisty osad jodku ołowiu (II), rozpuszczalny na gorąco krystalizuje ponownie po oziębieniu.

3. Pb²⁺ + CrO₄²⁻  → PbCrO₄ ↓  - żółty osad chromianu ołowiu (II), nierozpuszczalny w amoniaku

1. Próbka nr 2

1. Po dodaniu rozcieńczonego roztworu HCl nie powstał osad, wykluczenie I grupy kationów

2. Po dodaniu AKT w roztworze HCl i po podgrzaniu, nie powstał osad, wykluczenie II grupy kationów

3. Po dodaniu AKT a następnie NH₃ * H₂O ( w tej kolejności ) i po podgrzaniu tworzy się czarny osad, wskazuje to na grupę III kationów – Ni²⁺ , Co²⁺, Fe³⁺

4. Po dodaniu zasady sodowej, wytrąca się zgniłozielony osad, który jest nierozpuszczalny w nadamiarze odczynnika, daje to wskazanie na kation niklu

5. Przeprowadzam reakcję potwierdzającą obecność Ni²⁺, dodaję roztwór dwumetyloglioksymu, który tworzy (po zobojętnieniu roztworu amioniakiem) czerwono- różowy (malinowy) osad. W badanej próbce jest Pb²⁺.

Reakcje

1. Ni²⁺ +  S²⁻  → NiS↓ - czarny osad siarczku niklu (II), nierozpuszczalny w 1M HCl

2. Ni²⁺ + 2OH⁻ → Ni(OH)₂ ↓  - zgniłozielony osad wodorotlenku niklu (II) nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika

3. reakcja z odczynnikiem Czugajewa

1. Próbka nr 3

1. Po dodaniu rozcieńczonego roztworu HCl nie powstał osad, wykluczenie I grupy kationów

2. Po dodaniu AKT w roztworze HCl i po podgrzaniu, nie powstał osad, wykluczenie II grupy kationów

3. Po dodaniu AKT a następnie NH₃*H₂O, nie powstał osad, wykluczenie III grupy kationów

4. Po dodaniu (NH₄)₂CO₃ , nie powstał osad, wykluczenie IV grupy kationów. Stwierdzam ze w badanej próbce jest kation z grupy V – Mg²⁺, K⁺ , Na⁺ , NH₄⁺ .

5. Do porcji kationu dodaję roztwór ortofosforanu amonu, aby sprawdzić czy w badanej próbce jest obecność Mg²⁺, w wyniku tej reakcji nie powstał osad, również w reakcji z zasadą sodową nie wytrącił się osad. Wykluczam obecność kationu magnezu w badanej próbce

6. Do porcji kationu dodaję azotynokobaltanu sodu, w celu sprawdzenia obecności K⁺, w wyniku tej reakcji nie powstał osad, również nie powstał osad w reakcji z kwasem chlorowym VII. Wykluczam obecność K⁺ w badanej próbce.

7. Dodaję zasady sodowej, podgrzewam porcję kationu, stwierdzam specyficzny zapach amoniaku, czyli prawdopodobnie wydzielił się gazowy amoniak.

8. Przeprowadzam reakcję potwierdzającą na obecność NH₄⁺, dodaję do porcji kationu azotynokobaltanu sodu, w wyniku tej reakcji wytrącił się żółto-zielony osad. W badanej próbce jest NH₄⁺.

Reakcje

1. NH₄⁺ +  OH⁻  → NH₃ ↑ +H₂O - zasada sodowa wypiera z soli amonowych i po podgrzaniu rozkłada się wydzielając gazowy amoniak, który można stwierdzić po zapachu lub po przyłożeniu lakmusowego papierka przyłożonego do wylotu próbówki.

2. 2NH₄⁺ + Na₃[Co(NO₂)₆]→(NH₄)₂Na[Co(NO₂)₆]  ↓   + 2Na⁺ - żółto-zielony osad azotynokobaltanu amonowo-sodowego.