Witamina PP
(amid kwasu nikotynowego)

1. Odczynniki

   1. Kwas nikotynowy ( pirydyno-3-karboksylowy) 10g

   2. Metanol 60cm³

   3. Kwas siarkowy (d=1840g/cm3) 8cm³

   4. 20% r-r NaOH q.s. (ok. 55cm³)

   5. Toluen 120cm³

   6. Woda amoniakalna (25% r-r NH3) 40cm³

   7. Aceton q.s (ok100 cm³)

2. Schemat postępowania

   1. Montaż aparatury do ogrzewania ( kolba okrągłodenna w płaszczu grzejnym wraz z chłodnicą zwrotną zakończona rurką z CaCl2)

   2. Wprowadzenie do kolby 10g kwasu nikotynowego, 60cm³ metanolu i kamyczka wrzennego

   3. Dodanie 8cm3 Kwasu siarkowego, włączenie płaszcza grzejnego

   4. Odmierzanie 5 godzin ogrzewania od początku wrzenia mieszaniny reakcyjnej. Przerwano po 2h następnego dnia kontynuowano przez kolejne 3h ze świeżym kamyczkiem wrzennym.

   5. Przygotowanie 20% roztwory wodorotlenku sodu

   6. Po wyłączeniu grzania i lekkim ostudzeniu (aby dało się przenieść) kolbę umieszczono na wyparce próżniowej i zagęszczano do usunięcia metanolu, ( temp łaźni wodnej ok. 60 stopni Celsjusza)

   7. Powstały zagęszczony ester wylano do mieszaniny wody z lodem

   8. Alkalizacja roztworu wodnego wcześniej przygotowanym roztworem zasady wobec papierka uniwersalnego (użyto ok 55cm³ roztworu)

   9. Trzykrotna ekstrakcja toluenem za każdym razem po 40 cm³, warstwa toluenowa górna została zebrana do suchej Erlenmayerki,

   10. Dodano półtorej miarki siarczanu magnezowego i odstawiono do następnego dnia w celu osuszenia

   11. Ester przesączono przez sączek karbowany do wytarowanej kolby okragłodennej i zagęszczono na wyparce próżniowej.

   12. Zważono i obliczono wydajność ( wyniki punkt 3)

   13. Całość estru przeniesiono po lekkim ogrzaniu za pomocą 25% r-r amoniaku do kolby stożkowej i wytrząsano z 40cm³ 25% amoniaku przez 4h

   14. Roztwór przeniesiono do kolby okrągłodennej i zagęszczono na wyparce próżniowej aby pozbyć się amoniaku i wody

   15. Produkt przekrystalizowano acetonu używając 100cm³ rozpuszczalnika w aparaturze składającej się z kolby okrągłodennej i chłodnicy kulowej umieszczonych na płaszczu grzewczym

   16. Oczyszczony produkt przesączono przez lejek Schotta, wysuszono pod normalnym ciśnieniem na wytarowanej płytce Petriego, zważono i obliczono wydajność.

3. Obliczenia wydajności

   1. Etap pierwszy – synteza estru metylowego kwasu nikotynowego
      132g/mol - 146g/mol
      10g - masa teor.
      masa teor=11,06g
      Masa zważona = 9,07
      Wydajność (9,07/11,06)*100%=82,01%

   2. Etap drugi – synteza amidu kwasu nikotynowego
      
      146g/mol - 131g/mol
      9,07g - masa teor.2
      masa teor 2 = 8,14
      Masa zważona = 3,77
      Wydajność (3,77/8,14)*100%=46,31%

   3. Wydajność całej syntezy
      
      132g/mol - 131g/mol
      10g - masa teor.3
      masa teor.3 =9,92
      masa zważona = 3,77g
      Wydajność = (3,77/9,92)*100%=38,00%

4. Zmierzone temperatury topnienia

   1. Amid kwasu nikotynowego – t.top = 117-119^oC

5. Wnioski

Największa strata produktu mogła nastąpić w trakcje alkalizacji półproduktu w celu wydzielenia go z roztworu, oraz podczas przenoszenia z jednego naczynia do drugiego przy pomocy wody amoniakalnej.