Ćwiczenie praktyczne nr 9

Temat:

Oznaczanie zawartości siarkowodoru i siarczków przy pomocy miareczkowania redoks.

Elwira Nowicka

Próbka nr 3

Inżynieria i Gospodarka Wodna

Grupa 3

Data: 16.12.2013r.

1. Siarkowodór w wodach naturalnych może występować w trzech postaciach i zależą one od jego odczynu:

• pH < 5 w postaci rozpuszczonego gazu

• pH = 7 jako jony wodorosiarczków (HS^-)

• pH>10 dominacja jonów siarczkowych

Siarczki w wodach powierzchniowych występują w małych ilościach i znajdują się tam w wyniku rozkładu substancji organicznych i ze ścieków przemysłowych. Wody, która mają siarkowodór są niezdatne do picia. Charakteryzuje się ona nieprzyjemnym zapachem i silnymi właściwościami korozyjnymi.

Oznaczanie siarkowodoru i siarczków w wodzie polega na miareczkowaniu redoksymetrycznym roztworu tiosiarczanem sodu. Wcześniej jednak do roztworu należy dodać rozcieńczonego kwasu siarkowego (VI) i jodu. Po tej czynności należy odczekać nie mniej niż 10 minut i następnie przystąpić do miareczkowania. W trakcie przeprowadzania ćwiczenia zachodzą reakcje:

H₂S + I₂ → S + 2HI
2Na₂S₂O₃ + I₂ → Na₂S₄O₆ +2NaI

1. Oznaczanie

• Badaną próbkę, która znajduje się w kolbie miarowej rozcieńczam do 100ml, dodając wodę destylowaną do kreski kolby.

• Odmierzam pipetą 25ml badanej próbki i następnie przelewam ją do kolby stożkowej.

• Odmierzam pipetą 5 ml kwasu siarkowego (VI) i dodaję do próbki.

• Odmierzam pipetą 5 ml 0.1M jodu i dodaję do próbki.

• Próbka zabarwiła się na brunatno-brązowy kolor.

• Od momentu dodania pierwszej kropli 0.1M jodu odczekuje 10 minut.

• Po 10 minutach rozpoczynam miareczkowanie 0.05M roztworem tiosiarczanu sodu. (podczas miareczkowania cały czas mieszam zawartość kolby)

• Gdy dojdzie do zmiany zabarwienia z brunatno-brązowego na żółty dodaje 5-6 kropel skrobii i miareczkuję dalej aż do osiągnięcia bezbarwności próbki.

1. Wyniki miareczkowania:

1. I próba

Ilość azotanu srebra przed rozpoczęciem miareczkowania: 22 cm³.

Ilość azotanu srebra po skończeniu miareczkowania: 27.1 cm³.

27.1 – 22 = 5.1 cm³

Zużyta objętość tiosiarczanu sodu: 5.1 cm³.

1. II próba

Ilość azotanu srebra przed rozpoczęciem miareczkowania: 27.1 cm³.

Ilość azotanu srebra po skończeniu miareczkowania: 32.15 cm³.

32.15 – 27.1 = 5.05 cm³

Zużyta objętość tiosiarczanu sodu: 5.05 cm³.

1. III próba

Ilość azotanu srebra przed rozpoczęciem miareczkowania: 32.15 cm³.

Ilość azotanu srebra po skończeniu miareczkowania: 37.25 cm³.

37.25 – 32.15 = 5.1 cm³

Zużyta objętość tiosiarczanu sodu: 5.1 cm³.

Średnia arytmetyczna objętości zużytego wersenianu z 3 miareczkowań:

5.1cm³ + 5.05cm³ + 5.1cm³ = 5.08 cm³

3

1. Obliczenie zawartości siarkowodoru:

$$x = \frac{0.05(5 - a) \bullet 100 \bullet 34}{v}$$

Gdzie:

a – ilość cm³ tiosiarczanu sodu zużyta do miareczkowania

v- Objętość próbki wody wziętej do oznaczania (cm³)

Zatem:

$$x = \frac{0.05(5 - 5.08) \bullet 100 \bullet 34}{25}$$

Odp. W badanej próbce zawarte jest 0 siarkowodoru.