Gr. 32 Zespół 3	Ćw. nr 3 Chromatografia gazowa II	16.03.2009
		Ocena:

1. Wstęp teoretyczny

Chromatografia gazowa jest jedną z najpowszechniej stosowanych w praktyce laboratoryjnej metod analizy instrumentalnej. Umożliwia ona rozdział złożonych mieszanin oraz jakościową i ilościową analizę sustancji. W chromatografii rozdzielane składniki ulegają podziałowi między dwie fazy, z których jedna jest fazą nieruchomą (stacjonarną), a druga fazą ruchomą (mobilną) układu chromatograficznego. Faza stacjonarną może być ciało stałe, ciecz na nośniku lub żel, a fazą ruchomą – gaz, ciecz i gaz lub ciecz w stanie nadkrytycznym (fluid).

Wybór stosowanej fazy stacjonarnej stanowi kryterium podziału chromatografii gazowej. Można wyróżnić :

1. Chromatografię gazową adsorpcyjną (stosowana faza stacjonarna to adsorbent)

2. Chromatografię gazową podziałową (stosowana ciecz, naniesiona bezpośrednio na ścianki kolumny)

3. Chromatografię gazową kapilarną (fazę stacjonarną stanowi ciecz, która została naniesiona na ścianki kolumny).

Obok polisiloksanów najczęściej jako faza stacjonarna stosowane są glikole polietylenowe. Glikole polietylenowe są mniej trwałe i mniej wydajne oraz mogą pracować w temperaturach niższych niż większość polisiloksanów. W normalnym stosowaniu, wykazują krótszy czas życia i są bardziej podatne na zniszczenia powodowane przegrzaniem lub działaniem tlenu. Unikalne właściwości separacyjne glikolu polietylenu sprawiają, iż owe niedogodności mogą być zaakceptowane. Kolumny FFAP to zmodyfikowany glikol polietylenu (DB-FFAP) kwasu tereftalowego. Kolumny te są silnie polarne i stosuje się do analizy związków kwaśnych.

1. Cel ćwiczenia

Próbka zawierająca znane związki organiczne o nieznanym stężeniu została poddana chromatografii gazowej w celu stwierdzenia składu ilościowego. Analizę ilościową wykonano w oparciu o metodę krzywej kalibracyjnej.

Warunki przeprowadzenia analizy

Chromatograf	Carlo Erba GC600 z detektorem FID wyposażony w kapilarną kolumną FFAP, 30x0,32mmx1,0µm
Gaz nośny	Hel
Ilość wstrzykiwanej próbki	2µl heksanu + 2µl badanej próbki+ 2µl powietrza
Temperatura dozownika	200°C
Temperatura detektora	250°C
Temperatura kolumny	45-55°C
Dane rejestrowane przy pomocy komputera w programie „Chroma”

1. Wyniki analizy

a) Do chromatografu wprowadzono roztwory wzorcowe toluenu o różnych stężeniach:

Ct w próbce [µg/ml]	Objętość wprowadzonej próbki [µl]	A [µV1/100min]	G [µg]	tR [min]
10	2	101209	0,02	4,623
25	2	192335	0,05	4,648
50	2	364448	0,10	4,59
100	2	674259	0,20	4,64

Wyznaczenie krzywej wzorcowej za pomocą chromatogramów otrzymanych przy badaniu próbek wzorca toluenu o różnych stężeniach.

2) Do chromatografu wprowadzono roztwory wzorcowe p-ksylenu o różnych stężeniach:

Ck w próbce [µg/ml]	Objętość wprowadzonej próbki [µl]	A [µV1/100min]	G [µg]	tR [min]
10	2	8813	0,02	4,670
25	2	143843	0,05	5,952
50	2	280020	0,10	5,938
100	2	502340	0,20	6,012

Wyznaczenie krzywej wzorcowej za pomocą chromatogramów otrzymanych przy badaniu próbek wzorca toluenu o różnych stężeniach.

Wynik chromatografii badanej próbki:

Wartości wyliczone z chromatogramu dla toluenu wynoszą:

A = 660485 [uV1/100min]

Korzystając z krzywej wzorcowej możemy wyliczyć:

y = 6394x

660485 = 6394 x

Stężenie toluenu:

x = 103 µg/ml

Dla p-ksylenu stwierdzono:

A= 316614[µV1/100min]

y = 5285,x

x = 392 µg/ml

4.Wnioski

Czas retencji roztworów o różnym stężeniu nie różnie się bardzo między sobą. Chromatografia gazowa (mimo stosowania regresji liniowej) jest metoda bardzo dokładną.