ANALIZA ŻYWNOŚCI CZĘŚĆ 2

Tłuszcze

Są mieszaniną estrów gliceryny i wyższych kwasów tłuszczowych.

Jeżeli reszty kwasowe należą do tego samego kwasu R1=R2=R3, wówczas gliceryd nazywa się prostym. W przypadku występowania różnych reszt kwasowych R1=R2=R3gliceryd nazywa się glicerydem mieszanym.

1. Uboczne składniki tłuszczów naturalnych

Tłuszcze zawierają niewielkie ilości ciał nadających smak, zapach i barwę. Należą do nich:

• Stabilizatory – substancje zwiększające trwałość tłuszczów np. tokoferol.

• Barwniki – w występują w tłuszczach naturalnych np. chlorofil, karoten, ksantofil.

• Ciała smakowe i zapachowe – są to głownie olejki eteryczne, węglowodory.

• Enzymy – są przyczyną szybkiego rozkładu tłuszczu.

• Sterole – cholesterol (tłuszcze zwierzęce) i fitosterole (tłuszcze roślinne).

• Fosfatydy, estry gliceryny, kwasów tłuszczowych i kwasu fosforowego związanego z choliną (lecytyny), kolaminą (kefaliny).

• Inne składniki, witaminy, woski, zanieczyszczenia mechaniczne.

1. Podział tłuszczów

Różnorodność tłuszczów wynika z różnych stosunków ilościowych poszczególnych glicerydów oraz rodzajów kwasów tłuszczowych wchodzących w ich skład.

1. Właściwości tłuszczów

• Hydroliza – tłuszcze podobnie jak estry innych alkoholi i kwasów karboksylowych ulegają hydrolizie pod wpływem kwasów, zasad, enzymów a także pary wodnej.

tłuszcz + woda = gliceryna + kwas

• Zmydlanie – tłuszcze w środowisku zasadowym ulegają reakcji zmydlania.

tłuszcz + zasada = gliceryna + sól (mydło)

• Utwardzanie – tłuszcze zawierające reszty kwasów karboksylowych niensyconych ulegają reakcji addycji z wodorem i fluorowcami. W reakcji z wodorem następuje rozerwanie wiązań o podwójnych w części węglowodorowej kwasu uwodornienie nienasyconych atomów węgla w wyniku czego powstaje wiązanie nasycone. Pociąga to za sobą zmianę konsystencji tłuszczu.

olej + wodór = tłuszcz stały

• Schnięcie – tłuszcze ciekłe w cienkiej warstwie na skutek polimeryzacji i autooksydacji gęstnieją tworząc twardy film. Podczas wysychania oleju wzrasta jego lepkość i ciężar właściwy, zwiększa się ilośd oksokwasów, maleje liczba jodowa. Oleje schnące: perilla i lniany.

• Jełczenie – tłuszcze pozostające przez dłuższy czas pod wspływem działania powietrza i światła ulegają rozkładowi tzw. jełczeniu. Szczególnie szybko utleniają się tłuszcze zawierające niższe względne kwasy nienasycone. Jełczenie przypisuje się procesowi utlenienia a mianowicie tworzenia nadtlenków w miejscu podwójnych wiązań. Nadtlenki ulegają rozpadowi z wydzieleniem aldehydów, ketonów, ketokwasów i oksokwasów. Procesowi jełczenia towarzyszy rozpad glicerydów na wolne kwasy tłuszczowe i glicerynę.

1. Oznaczenie zawartości tłuszczu

• W analizie środków spożywczych na zawartośd tłuszczu przez pojęcie „tłuszcz” rozumie się związki rozpuszczalne w eterze lub innych rozpuszczalników. W skład wyekstrahowanej suchej pozostałości wchodzą przeze wszystkim tłuszcze właściwe i uboczne składniki tłuszczów.

• Wyekstrahowana za pomocą różnych rozpuszczalników masa nosi nazwę „tłuszcz surowy”.

Metody oznaczania tłuszczów można podzielić na:

• Ekstrakcyjne (np. metoda Soxhleta)

• Objętościowe ( np. metoda Gerbera)

• Instrumentalne (NIR, NMR).

Wszystkie metody sprawdzają się do wykonania kolejno następujących czynności:

• Rozpuszczenie lub rozkład substancji wiążących tłuszcz w badanym produkcie

• Wydzielenie tłuszczu w procesie ekstrakcji lub mechanicznie

• Otrzymanie wolnego tłuszczu surowego

1. Metoda Soxhleta

• Badany produkt po uprzednim wysuszeniu umieszcza się w specjalnej gilzie lub bibule filtracyjnej a następnie w ekstraktorze aparatu Soxhleta.

• Eter w procesie ogrzewania paruje i po skropleniu w chłodnicy spływa do ekstraktora gdzie styka się z próbką rozpuszczając stopniowo tłuszcz.

• W miarę skraplania coraz to nowych porcji eteru po zrównaniu się poziomu eteru z górnym poziomem rurki przelewowej, eter z rozpuszczonym tłuszczem spływa na zasadzie lewara do kolby destylacyjnej.

• Operacja powtarza się, z tym że tłuszcz pozostaje w kolbie destylacyjnej. Proces trwa 4-8h.

• Proces kończy się gdy spadająca kropla eteru z ekstraktora nie pozostawia tłustej plamy na bibule.

• Po zakończeniu eter odparowuje się, a kolbę suszy się i waży.

• Z różnicy mas kolby pustej i z tłuszczem lub różnicy mas gilzy przed i po ekstrakcji oblicza się zawartość tłuszczu w badanej próbie.

1. Metody objętościowe

BUTYROMETRYCZNA –nazwa wywodzi się od naczynia butyrometru . Metody butyrometryczne stosowane były początkowo w przemyśle mleczarskim do oznaczania zawartości tłuszczu w mleku. Zasada metody polega na wydzieleniu tłuszczu z próbki jako oddzieloną fazę i zmierzeniu jego objętości na wyskalowanej części butyrometru.

Do wydzielenia tłuszczu niezbędne jest jego uwolnienie z otoczek białkowych. Dokonuje się to przez:

• Potraktowanie stężonym kwasem siarkowym (d=1,8-1,83 g/cm³)

NH₂ R(COO)₆*Ca₃+H₂SO₄ → NH₂ R(COO)₆+3CaSO₄ 

NH₂ R(COO)₆+H₂SO₄ →NH₂ *R(COO)₆*H₂SO₄

• Potraktowanie alkoholem izoamylowym C5H11OH , który obniża napięcie powierzchniowe, zmniejsza przyczepność do szkła i ułatwia wydzielenie tłuszczu jako jednorodny słupek.

• Podgrzewanie i wirowanie roztworów (w tłuszczomierzach) w wirówce Gerbera.

1. Badanie jakości tłuszczów:

1. Badania analityczne- sprawdzają się do oznaczeń charakterystycznych cech odróżniających poszczególne tłuszcze.

2. Badania fizyczne

• Określenie barwy

• Pomiar gęstości

• Pomiar temperatury topnienia

• Pomiar współczynnika refrakcji

1. Badania fizykochemiczne

• Oznaczenie zawartości tłuszczu

• Oznaczenie zawartości wilgoci

• Oznaczenie częstości nierozpuszczalnej

• Wykrywanie zafałszowań

1. Badania chemiczne

• LK

• LJ

• LZ

• LE

1. Liczby charakterystyczne tłuszczów

• Liczba kwasowa LK – jest to ilość mg lub g czystego KOH potrzebną do zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w 1 g (kg) tłuszczu:

RCOOH+KOH−→ RCOOK+H₂O

Jest miarą zawartości wolnych kwasów tłuszczowych w badanym tłuszczu, a tym samym świeżości tłuszczu. W tłuszczach spożywczych nie może być większa od 5. Służy do obliczenia ilości ługu potrzebnego do odkwaszenia w procesie rafinacji. Ponieważ kwas olejowy występuje w tłuszczach w największej ilości przyjęto wyliczyć zawartość wolnych kwasów tłuszczowych w.k.t. jako procent kwasu olejowego.

• Liczba zmydlania LZ- jest to ilość mg lub g czystego KOH potrzebną do zmydlenia estrów i zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w 1 g (kg) tłuszczu:

Liczba zmydlania jest odwrotnie proporcjonalna do średniego ciężaru cząsteczkowego tri glicerydów wchodzących w skład tłuszczów. Jest więc miarą długości łańcuchów kwasów tłuszczowych. Najczęściej spotykane liczby zmydlania są zawarte w przedziale 170-220. LZ wykorzystywana jest między innymi w mleczarstwie do wyliczenia ilości ługu potrzebnej do zmydlenia osłony tłuszczowej mydła.

• Liczba estrowa LE – określa ilość mg lub g czystego KOH potrzebną do zmydlenia estrów zawartych w 1 g (kg) tłuszczu. Ponieważ LK, LZ, LE są wielkościami porównywalnymi można połączyć je równaniem:

LZ=LK+LE

• Liczba jodowa LJ – jest liczba gramów jodu równoważna ilości chlorowca, która przyłącza się do 100g tłuszczu w określonych warunkach:

• Liczba nadtlenkowa – jest to ilość substancji w probówce, które utleniają jodek potasowy w warunkach oznaczenia, wyrażana jako milirównoważnik aktywnego tlenu w kg. Jest miarą zawartości nadtlenków występujących jako produkty utlenienia tłuszczu. Stosowana jest jako wskaźnik stopnia zjełczenia tłuszczów. Liczbę tę oznacza się, przez reakcję nadtlenków z KI w kwaśnym środowisku chloroformu, a wydzielony jod odmiareczkowuję się triosiarczanem sodu. Wyraża się ją w mR tlenu na kg tłuszczu. Zawartość nadtlenków nie można traktować jako ostatecznego kryterium decydującego o ocenie stopnia zepsucia tłuszczu, ponieważ przy metodach jodometrycznych wydzielony jod może w pewnych warunkach reagować z innymi związkami np. aldehydami.

1. Fizyczne metody badania tłuszczu czystego:

• Oznaczenie gęstości – waha się w granicach 0,9- 0,7. Jest tym większa, im większy jest udział tlenu w budowie cząsteczki tłuszczu. Orientacyjnie mówi o długości łańcuchów kwasów tłuszczowych zawartości oksokwasów.

• Temperatura topnienia (t.t) i krzepnięcia (t.k)- wykonywanie głównie w tłuszczach stałych, są w pewnym sensie miarą przyswajalności tłuszczu. Tłuszcze spożywcze powinny być ciekłe w temperaturze ciała ludzkiego.

• Współczynnik załamania – oznacza się go za pomocą refraktometru w temperaturze 20, 40 i 60 ^oC. Tłuszcze zawierające kwasy nasycone wykazują wzrost współczynnika w miarę zwiększania ciężaru cząsteczkowego reszt kwasowych. W miarę wzrostu nienasycenia kwasów tłuszczów współczynnik załamania silnie rośnie.

1. Kwasowość – w terminologii analitycznej słowo to jest najczęściej w znaczeniu miary zawartości kwasu lub mieszaniny kwasów w produkcie. Z sensorycznego punktu widzenia o kwasowości decyduje stężenie jonów H⁺ i OH-, które wyraża się za pomocą wykładnika wodorowego pH, a także występowanie kwasów organicznych w postaci anionów kwasowych i niezdysocjowanych cząsteczek kwasów.

Oznaczenie kwasowości ma duże znaczenie w ocenie surowców i produktów żywnościowych:

• Kwasowość surowców decyduje o sposobie prowadzenia procesu technologicznego

• Kwasowość decyduje o zakwalifikowaniu surowca do określonej produkcji sprzedaży.

W produktach żywnościowych kwasowość jest normowana. Kwasowość niezgodna z normą dyskwalifikuje produkt.

1. Kwasy w żywności

Do głównych kwasów występujących w surowcach i produktach przemysłu spożywczego można zaliczyć:

• Kwas cytrynowy

• Kwas jabłkowy

• Kwas winowy

• Kwas bursztynowy

• Kwas szczawiowy

• Kwasy tłuszczowe (masłowy, palmitynowy, oleinowy, linolowy, linolenowy, stearynowy, itp)

Powstające w wyniku procesów fermentacyjnych cukrów lub celowo dodawane do żywności to np. kwas octowy, propionowy , mlekowy.

Z chemicznego punktu widzenia można wyróżnić dwa rodzaje kwasowości:

• Potencjalną (miareczkową lub ogólną) – informującą o zawartości kwasów w badanym środowisku.

• Aktywną umiarkowaną stężeniem lub aktywnością jonów wodorowych (H+) lub hydroniowych (H₂O-) i wyrażona w postaci wykładnika wodorowego (pH).

W analizie surowców i produktów przemysłu spożywczego wyróżniamy dodatkowo kwasowość:

• Lotną (kwasy lotne z parą wodną)

• Związaną (kwasy związane w solach i estrach)

• Całkowitą (suma kwasowości miareczkowej i związanej)

W analizie produktów owocowo- warzywnych najczęściej oznacza się kwasowość ogólną, lotną i czynną.

Oznaczając kwasowość miareczkową – oznacza się ogólną ilość związków o charakterze kwaśnym zawartych w badanym produkcie. Kwasowość surowców i produktów przemysłu spożywczego jest uwarunkowana występowaniem kwasów organicznych, bezwodników kwasowych, kwaśnych soli oraz innych związków. Oznaczenie kwasowości przeprowadza się przeważnie w roztworach wodnych. Produkty płynne lepkie rozcieńcza się wodą do określonej objętości i część pobiera się do oznaczania.

1. Kwasowość miareczkowa- oznacza się przez miareczkowanie badanego roztworu ługiem o znanym stężeniu. Najczęściej jest to wodorotlenek sodu o ściśle określonym stężeniu. Najczęściej jest to wodorotlenek sodu o ściśle określonym mianie. Jako wskaźnika używa się zazwyczaj alkoholowego roztworu fenoftaleiny, zmieniając barwę w zakresie pH 8,00- 9,00.

Z uwagi na fakt że w surowcach i produktach występuje zwykle równocześnie kilka lub kilkanaście różnych kwasów, oznaczenie kwasowości środowiska wykonuje się w przeliczeniu na kwas występujący w produkcie nadmiarze.

• Kwasowość produktów jagodowych i cytrynowych wyraża się w przeliczeniu na kwas cytrynowy

• Kwasowość owoców ziarnkowych i pestkowych przelicza się na kwas jabłkowy

• Kwasowość winogron wyraża się w przeliczeniu na kwas winowy

1. Kwasowość lotna – spowodowana jest obecnością kwasów lotnych w produkcie spożywczych. O kwasowości lotnej decyduje głównie kwas octowy, a w przypadku kiszonek również kwas propionowy i maslowy. Normy jakościowe określają max zawartość lotnych kwasów w produktach. Powyżej tych wartości produkty te nie są dopuszczalne do obrotu handlowego. Kwasowość lotną wyraża się liczbą cm³ 1M NaOH zużytego do miareczkowania lotnych kwasów zawartych w 100g lub 100ml produktu albo przelicza się na zawartość kwasu octowego.

2. Kwasowość potencjalna (miareczkowa)

Informuje o zawartości kwasów w środowisku może być wyrażona jako:

• Molowość jako liczba moli kwasu w 1000 ml roztworu

• Procentach masowych jako liczba gramów kwasu w 100g roztworu

• Procentach mieszanych jako liczba gramów kwasu w 100 ml roztworu

• Stopniach Delbrȕcka – liczba cm³ roztworu ługu o stężeniu mol/dm zużytą na zobojętnienie 20 ml roztworu kwasu

• Stopniach Soxhleta - Henkla – liczba cm³ roztworu ługu o stężeniu 0,25 mol/dm zużytą na zobojętnienie kwasów obecnych w 100 ml roztworu np. mleka

• Stopniach kwasowości – liczba ml roztworu ługu o stężeniu 1 mlo/ dm zużyta na zobojętnienie kwasów zawartych w 100g próbki, np. mąki

• Stopniach normalnych – liczba cm roztworu NaOH o stężeniu 0,1 mol/dm zużyta na zobojętnienie kwasów zawartych w 100g produktu.

1. Oznaczenie zawartości poszczególnych kwasów

Niekiedy zachodzi potrzeba oznaczenia zawartości poszczególnych kwasów organicznych, dotyczy to zwłaszcza kwasu szczawiowego, mlekowego i cytrynowego.

• Kwas szczawiowy jest niepożądany ze względów zdrowotnych (zmniejsza biodostępność wapnia, w postaci szczawianu wapniowego odkłada się w nerkach )

• Kwas mlekowy jego nadmierne ilości wskazują na niekorzystne działanie bakterii mlekowych.

• Kwas cytrynowy jest dodawany do żywności w celu korekty kwasowości.

POPIÓŁ

1. Popiół jest to produkt otrzymany po całkowitym spaleniu, czyli mineralizacji na sucho substancji organicznej badanej próbki, w określonych warunkach temperaturowych. Określa się go również, mianem popiołu surowego.

Pojęciem popiołu jest terminem, który nie odpowiada ani ilościowo, ani jakościowo substancjom mineralnym zawartym w produktach żywnościowych.

Ilość i skład popiołu zależy od pochodzenia i od stosowanej metody mineralizacji próbki. W produktach mleczarskich 0,5-1%, w świeżych owocach 0,2-0,8% ,w warzywach ok 1%, w mąkach pszennych w zależności od typu 0,45-2%.

Głównymi składnikami popiołu wśród metali są:

• Potas

• Sód

• Magnez

• Żelazo

• Wapń

Wymienione pierwiastki są częściowymi składnikami soli kwasów nieorganicznych np. KCl, NaCl, CaSO4 oraz wchodzą w skład niektórych połączeń organicznych np. sole kwasów organicznych (P,S), a także chlorofilu (Mg). Poza wymienionymi pierwiastkami w skład popiołu wchodzą zanieczyszczenia mineralne np. piasek , glina, kurz a także substancje dodatkowe do artykułów spożywczych chlorek sodu i saletra.

1. Schemat składu popiołu ogólnego

Podczas spalania produktów spożywczych następuje utlenianie niektórych pierwiastków do odpowiednich tlenków, z których część jako lotna ulega ulotnieniu np. para wodna, dwutlenek węgla, tlenki azotu, podczas gdy tlenki metali pozostają częściowo składową popiołu. Sole kwasów organicznych zostają przeprowadzone w formę węglanów, które podczas prażenia przechodzą w tlenki metali. Forma występowania poszczególnych pierwiastków w popiole rzutuje na masę popiołu, dlatego chcąc uzyskać porównane wyniki % zawartości popiołu w badanym produkcie, należy przestrzegać tych samych parametrów oznaczania.

1. Podstawowym celem oznaczania popiołu w produktach spożywczych jest:

• Określanie wartości odżywczej produktów spożywczych której w znacznym stopniu decyduje skład ilościowy i jakościowy popiołu.

• Oznaczenie zawartości niektórych pierwiastków (K, Na, Ca, P)

• Oznaczenie zawartości metali ciężkich (Cd, Pb, Ar, Zn, itp)

• Oznaczenie zanieczyszczeń mineralnych np. krzemionki

1. Mineralizacja popiołu w aspekcie oznaczenia zawartości popiołu:

Metody rozkładnia organicznych substancji można podzielić na 3 grupy metod utleniania:

• „na sucho” spopielenie w wysokiej temperaturze

• „na mokro” utlenianie za pomocą kwasów mineralnych

• Przez stapianie próbki produktu z substancjami utleniającymi. W analityce spożywczej powszechnie stosowane są dwie pierwsze metody.

1. Mineralizacja

• Mineralizacja „na sucho” jest podstawową metodą oznaczania popiołu w produktach spożywczych. Oznaczenie polega na ustaleniu ubytku masy próbki w czasie spalania. Spalanie prowadzi się przy dostępie powietrza tygielkach lub parowniczce porcelanowej, kwarcowej lub platynowej ,zazwyczaj w piecu muflowym w temperaturze 550-600 ^oC ,a czasem też 900^o C (produkty zbożowe) . jeżeli spalenie zachodzi opornie stosuje się dodatek np. wody utlenionej.

• Mineralizacja „na mokro” polega na utlenianiu substancji organicznych za pomocą mocnych kwasów mineralnych np. H₂SO₄, HNO₃. Mineralizacja kwasami zachodzi w temperaturze 120-300 ^oC, a zatem występuje mniejsze ryzyko strat lotnych składników mineralnych. Mineralizacja na drodze mokrego spalania nadaje się do oznaczenia składników np. Ca, k i innych oraz do wykrywania niektórych pierwiastków substancji obcych tj. arsen, antymon, ołów i cyna.

1. Charakterystyka popiołu:

Charakterystykę popiołu przeprowadza się przez oznaczenie:

• Zawartości popiołu całkowitego

• Zawartości popiołu rozpuszczalnego w wodzie

• Zawartości popiołu nierozpuszczalnego w kwasie solnym

• Alkaliczności lub kwasowości popiołu

• Składu mineralnego popiołu

Popiół całkowity (surowy) – jest to masa popiołu oznaczonego bezpośrednio po mineralizacji . Jest wyznacznikiem wartości żywieniowej, może zawierać ślady zanieczyszczeń np. piasku.

Zawartość popiołu rozpuszczalnego w wodzie - oblicza się z różnicy między ogólną ilością popiołu całkowitego i ilością popiołu nierozpuszczalnego w wodzie.

Oznaczenie ilości popiołu nierozpuszczalnego w 10% kwasie solnym – polega na określeniu masy części popiołu całkowitego, która zostaje nie rozpuszczona w 10% kwasie solnym. Zawartość ta określa czystość produktu wskazuje głównie na zanieczyszczenia piaskiem.

Suma związków po mineralizacji ma określoną kwasowość lub alkaliczność. Do składników kwasotwórczych zalicza się siarkę, fosfor, krzem, chlor, a do zasadotwórczych potas, sód, wapń, oraz magnez.

Alkaliczność lub kwasowość popiołu – wyraża się zwykle liczbą cm³ kwasu lub zasady zużytych do zobojętnienia popiołu. Alkaliczność popiołu w produktach roślinnych jest opisywana jako ilość kwasów organicznych, które są przemieniane podczas mineralizacji do odpowiednich węglanów. Oznaczenie to jest wykorzystywane do badania zafałszowań żywności związkami mineralnymi oraz do ustalenia równowago kwasowo-zasadowej.

Produktami zakwaszającymi są głównie mięso, produkty zbożowe, jaja. Do produktów zasadotwórczych można zaliczyć warzywa, owoce i mleko.

1. Poszczególne składniki mineralne wchodzące w skład popiołu oznaczane są przez:

• Miareczkowanie np. chlorki

• Kolorymetrycznie np. oznaczanie fosforu

• Przy pomocy absorpcji atomowej ASA

ZANIECZYSZCENIA ŻYWNOŚCI

1. Zanieczyszczenia żywności – każda substancja nie dodana celowo do żywności, która jest obecna w żywności jako wynik produkcji, przetwarzania, przygotowywania, obróbki, pakowania, transportu czy przechowywania takiej żywności lub jako rezultat zanieczyszczenia środowiska.

Każda substancja, która nie jest celowo dodawana do żywności, a jest w niej obecna w następstwie procesu produkcji, w tym czynności wykonywanych w procesie produkcji roślinnej i zwierzęcej oraz w zabiegach weterynaryjnych lub nieprawidłowości występujących w obrocie albo jest następstwem zanieczyszczenia środowiska.

1. Rodzaje zanieczyszczeń w żywności:

• Techniczne – substancje obce, które w toku produkcji lub obrotu przenikają do środków spożywczych albo pozostają na ich powierzchni, mimo zastosowania prawidłowych technicznych metod produkcji i wprowadzenie do obrotu.

• Przypadkowe – substancje, które dostały się lub przeniknęły do środków spożywczych w sposób niezamierzony albo znajdują się na powierzchni tych artykułów wskutek nieprzestrzegania zasad higieny lub w wyniku niewłaściwego postępowania z tymi artykułami w czasie produkcji i obrotu.

1. Zanieczyszczenia żywności dzielimy na:

• Fizyczne – mogą pochodzić z niedostatecznie oczyszczonych surowców niepoddanych uzdatnianiu (nieprzesiana mąka, nie przefiltrowana woda), niewłaściwych opakowań, zabrudzeń produktu w czasie wykańczania, transportu, magazynowania. Do zanieczyszczeń fizycznych zaliczyć można: cząsteczki ziemi, piasek, kamyczki, części opakowań, metali z urządzeń, pestki, włókna, fragmenty owadów, kości, izotopy radioaktywne.

• Biologiczne – są to żywe organizmy lub ich metabolity, czyli substancje przedostające się do środowiska w wyniku czynności fizjologicznych tych organizmów np. pasożyty, szkodniki magazynowe oraz produkty ich aktywności np. enzymy, odchody, obumarłe szczątki. Do zanieczyszczeń biologicznych zaliczyć można: drobnoustroje, toksyny bakteryjne i mikotoksyny, enzymy bakteryjne i inne ich metabolity, pasożyty, szkodniki np. zbożowe i ich odchody.

• Chemiczne – spowodowane są głównie rosnącą ilości środków chemicznych w przemyśle rolno- spożywczym i w życiu codziennym człowieka. Pośrednim źródłem tego typu zakażeń mogą być: środki stosowane do intensywnej hodowli roślin uprawnych oraz produkcji surowców pochodzenia zwierzęcego. Do zanieczyszczeń chemicznych zaliczyć można: pestycydy, środki ochrony roślin, hormony, detergenty, substancje antyodżywcze naturalnie występujące w żywności, metale ciężkie, azotany i azotyny, antybiotyki.

1. Ogólne warunki zapewnienia jakości analizy żywności

• Jakość to stopień , w jakim towar lub usługa spełnia potrzeby lub oczekiwania, które zostały ustalone, przyjęte zwyczajowo lub są obowiązkowe.

• Jakość analizy żywności – jest miarą spełnienia oczekiwań co do otrzymania prawidłowego wyniku.

• Wynik prawidłowy – wynik możliwie najbliższy wartości prawdziwej

1. Wyznacznik wiarygodności wyniku

• Dokładność – stopień zgodności wyniku pomiaru z wartością rzeczywistą wielkości mierzonej

• Precyzja – stopień zgodności wyników kolejnych pomiarów tej samej wielkości mierzonej.

Miarą precyzji jest odchylenie standardowe SD i względne odchylenie standardowe RSD oraz współczynnik zmienności CV.

1. Wielkość rzeczywistą – ustala się w oparciu o próbkę odniesienia którą może być wzorzec analityczny w postaci czystej substancji lub tzw. materiału certyfikowanego w którym zawartość badanego składnika jest wyznaczana kilkoma metodami w niezależnych laboratoriach. Roboczym materiałem odniesienia dla niektórych składników może być produkt spożywczy o małej zmienności składu jak np. mączka ziemniaczana, mleko w proszku, olej z oliwek.

2. Warunki wpływające na jakość wyniku

3. Najważniejsze czynniki wpływające na wiarygodność badań :

• Kwalifikacje analityków – analityk powinien posiadać odpowiednią wiedze, predyspozycję i biegłość w zakresie wykonywanych oznaczeń.

Wiedza – podstawowe wiadomości dotyczące zjawisk chemicznych, fizycznych i innych zjawisk związanych ze stosowana metodą.

Predyspozycje – dobry stan zdrowia, cierpliwość, dokładność, wytrwałość i zdolność do poprawnego wykonywania czynności analitycznych.

Biegłość – umiejętność szybkiego uczenia się i zapamiętywania czynności i wykonywania ich w sposób powtarzalny.

• Metodyka badań – pobieranie i przygotowywanie próbek do analizy. Rodzaje próbek żywnościowych:

*próbki cieplne (mleko, oleje itp)

*próbki stałe (mąka, nasiona)

*próbki maziste (koncentraty, syropy, pasty)

Próbki żywności zwłaszcza ciekłe i maziste charakteryzują się podatnością na działanie drobnoustrojów i czynników środowiska (wilgotność, światło, temp). Próbki żywności charakteryzują dużą zmiennością składu i trwałości. Sposób pobierania i przechowywania próbek jest ściśle związany z charakterem badanej próbki.

Próba – podzbiór populacji podlegających bezpośrednio badaniu ze względu na daną cechę w celu wyciągnięcia wniosków o kształtowaniu się wartości tej cechy populacji.

Próbka reprezentatywna – próbka, której struktura pod względem badanej cechy nie różni się istotnie od struktury populacji generalnej.

Metody pobierania próbek żywności do badań powinny gwarantować reprezentatywność próbki w stosunku do badanej partii, jak również zapewniać trwałość i jednorodność próbek w czasie transportu i przechowywania.

Metody i procedury badawcze:

*selektywność metody – możliwość jej zastosowania do wykrywania lub oznaczania tylko pewnej niewielkiej liczby składników

*specyficzność metody – możliwość zastosowania metody w określonych warunkach do oznaczania lub wykrywania tylko jednego składnika.

*wykrywalność – najmniejsze stężenie lub ilość wykrywanego składnika w badanej próbce, przy których można go jeszcze wykryć daną metodą z określonym prawdopodobieństwem. (granica wykrywalności, limit detekcji)

*oznaczalność – najmniejsze stężenie lub ilość oznaczanego składnika w badanej próbce, przy których można jeszcze ten składnik oznaczyć daną metodą.

*czułość metody analitycznej – stosunek przyrostu sygnału analitycznego do odpowiadającego mu przyrostu stężenia (lub zawartości) oznaczanego składnika.

• Wyposażenie techniczne laboratorium – powinno dysponować wyposażeniem pomiarowym i badawczym, niezbędnym do wykonywania badań, pomiarów i pobierania próbek. Wyposażenie pomiarowe i badawcze powinno być zgodne ze specyfikacjami metod badawczych i procedur pobierania próbek. Wyposażenie laboratorium powinno być sprawdzane i wzorcowane przed użyciem.