2.5 Dyfrakcja rentgenowska

W celu określenia charakteru Pb związanego z kompozytem

dyfraktogramy rentgenowskie (XRD) z wysuszonej Z-nZVI uzyskano po

zmieszaniu roztworem Pb. zastosowano wiązkę Cu Ka (k = 0,1546 nm)

, monochromatycznego falą filtrującego niklu przy napięciu rurowego

40 kV i prądem 40 mA (Philips X'Pert Pro MPD, Eindhoven,

Holandia). Skanowana była w zakresie 2teta z 30-70st. w

0,04 deg / min ze stałą czasu 2 sekund.

3. Wyniki i dyskusja

3.1. Charakterystyka kompozytu

Typowe zdjęcia SEM nZVI i zeolitu i zdęcia TEM

Z-nZVI kompozytu są pokazane na fig. 1a-c. Jak wcześniej informowaliśmy,

cząstki nZVI stają się zagregowane (przypisany van der Waalsa

i siły magnetyczne) [7,26] i agregacja zmniejsza nZVI

reaktywność i mobilność [27]. podpory stabilizujące takie jak zeolit

zostały użyte w celu zapobiegania agregacji. [28] W naszym kompozycie Z-nZVI,

zeolit zmniejszył agregacje i nZVI był obecny w strukturze łańcucha. EDS dodatkowo potwierdziło obecność Fe w kompozycie (Fig. 1d). Średnia powierzchnia kompozytu

wyniosła 80,37 m2/ g, w porównaniu do 12.25 m2/ g dla nZVI i 1,03 m2

/g dla samego zeolitu. Zwiększone pole powierzchni kompozytu

Prawdopodobnie z powodu braku agregacji cząstek nZVI.

Widmo FTIR kmpozytu Z-nZVI pomaga w ładunku nZVI na zeolicie. Szerokie pasy u 3400-3600cm-1 w zeolicie i kompozycie (fig. 2b, c) są rezultatem rozciągających wiązań O-H , prawdopodobnie przy H2O i M-OH, a zespół w 1650 cm-1 można przypisać

do zginających O-H [29]. Szczyt w 3500 cm-1 i te w 3200,

3100, 3000, 2550 i 2050 cm1 w nZVI można przypisać do

drgania rozciągające grup O-H. Większość z tych wiązań zniknął

w kompozycie, wskazując utratę cząsteczek wody

[30,31]. Pasma w 1200-900 cm-1 są wynikiem z rozciagania w zeolicie SiO4 i AlO4,

z trybów zginanie ok 740 i 689 cm1 [32,33]. Główe osłabienie zeolitu w pasmie

1000 cm1 w kompozycie i przesuniecie pasm w tym regionie sugerują,

Łamanie H-wiazan przez obecnośc Fe na SiO4 i AlO4 powierzchniach zeolitu [33].

Silne pasma <900cm-1 w nZVi, wynikaja z obecności tlenków żelaza na powierzchni [31,34], są słabsze w kompozycie, co oznacza mniejsze utlenianie zeolitu wspomagane FeO. Wspierany zeolit może meć mniej tlenków i wodorotlenków Fe.

podobnie do efektu montmorylonitu wspieranym

nZVI [35]. Pasma 1300 i 1100cm-1 w

nZVI można przypisać do etanolu stosowanym w przygotowaniu próbki,

ale może również zawierać wiązania związane z siarczanem zielonej rdzy

[FeII4FeIII2 (OH) 12] [SO43H2O] [36,37], i lepidokrokit (c-FeOOH)

[34] Tworzone w niektórych Fe0 powierzchniach.

3.2. Usuwanie Pb (II) z wody

Fig. 3 przedstawia stężenie roztworu Pb (II), jako funkcji

Czasu reakcji 0,1 g Z-nZVI kompozytu lub zeolitu w 100 ml

roztworu zawierającego 100 mg Pb (II) / l przy 35 ° C Regulacja wstępna

pH do 4 rozpusciła Paywne Fe (oksy) wodorotlenki na nZVI

powierzchni [38]; pH roztworu wzrosło do 7,7 podczas równoważenia

w wyniku reakcji nZVI w wodzie [39]. Wyniki wskazują że kompozyt skutecznie usuwa 96,2% Pb z roztworu wodnego (96,2 mg / g) w ciągu 140 minut, natomiast zeolit sam usunął tylko

39,1% (39,1 mg / g). Zwiększona skuteczność Z-nZVI kompozytu dla Pb (II) usuwania jest prawdopodobnie ze względu na jej znacznie większa Powierzchnia właściwa niż sam zeolit. Zeolit wspierany zapobiega agregacji nZVI, zapewniając w ten sposób

więcej powierzchni dla Pb (II) sorpcji [31]. Wyniki są zgodne

w poprzednich badaniach raportowania adsorpcji Pb (II) kaoliniciee wspierany

nZVI i Cr (VI) i Pb (II) adsorpcji przez żywicą wspierany nZVI [31,40].

3.2.1. Wpływ stężenia Pb(II)

Wpływ wstępnego Pb (II), stężeniem (100-1000 mg / l) na skutecznosc usuwani

Badano przez wstrząsanie 0,1 g w skuteczności usuwania do 80,6% w wyższym stężeniu

(1000 mg / L) sugeruje, że ilość Z-nZVI około

806 mg Pb (II) / g, co zostało przekroczone zgodnie z warunkami

Eksperyment, jak zaobserwowano dla usunięcia Pb (II), Cu (II) i Zn (II),

naturalnym zeolitem [41] Cr (VI) jonów przez kompozyt bentonit-nZVI

[42].

3.2.2. Wpływ początkowej wartości pH

PH roztworu może mieć znaczący wpływ na adsorpcje

metali ciężkich, ze względu na specjacje metali, ładunku powierzchniowego i funkcjonalnosci

frupy Chemicznej adsorbentu [43]. Tym samym, 0,1 g Z-

nZVI kompozyt zmieszano z 100 ml roztworu zawierającego

100 mg Pb (II) / L w początkowym pH 2-6 (26 ± 2 ° C). Wartość pH

Roztworu dostosowano przed dodaniem kompozytu Z-nZVI, ale

zwiększyła się od 2 do 6,1, 3 do 7,4 4 do 7,7 5 do 8,2 i 6 do 7,8 podczas

Eksperyment ugłównie utleniania Fe0 (i Fe2 +) przez

wode [39]. Różne początkowe pH miało niewielki wpływ na wydajnosc usuwania Pb (II)

(Fig. 5); Usunięcie siegało od 99,9%, gdy początkowy

pH 4, 93.5%, gdy było 6. Różnica pH mógłaby

miec minimalny wpływ na ładunek powierzchniowy zeolitu [44].

Chociaż dominują jony Pb2 + w roztworze, w kwaśnym pH, konkurencja

z protonów zmniejsza usuwanie w początkowej wartości 2 [22]. Odwrotnie,

przy początkowym pH 6 obecność i adsorpcja kompozytu w 100 ml roztworu na 140 minut w temperaturze 35 ° C i początkowym pH 4. Skuteczność usuwania zmienia się ze stężeniem początkowym (Fig. 4). W mniejszym stężeniu (100 mg / l), 99,2% Pb (II),

usunięto przez kompozyt Z-nZVI (99,2 mg / g). Spadek Pb (OH) + może zapobiec dyfuzji Pb2+ do niektórych miejsc w porowatej strukturze zeolitu [41].