kierunek: Mechanika i Budowa Maszyn

semestr : II( studia niestacjonarne)

prowadząca zajęcia:

opracował:

Ćwiczenie nr 1

Temat: Analiza kroplowa

1. Teoria

2. Cel ćwiczenia

3. Wykonanie i przebieg ćwiczenia

4. Wnioski

Teoria

Analiza kroplowa jest jedna z metod mikroanalizy jakościowej. Istota tej metody polega na tym, że do analizy używa się krople badanego roztworu i odczynnika. Reakcje przeprowadza się na bibule, płytce porcelanowej, szkiełku zegarowym lub w próbówkach kroplowych o pojemności 3-5 cm. Roztwory przenosi się rurką kapilarna o średnicy 2-3 mm lub tez w przypadku większych objętości cieczy rurką o średnicy wewnętrznej 4-5 mm. Po zanurzeniu rurki kapilarnej do cieczy podnosi się ona ku górze do wysokości zależnej od średnicy kapilary. Podczas przenoszenia cieczy na szkiełko zegarowe lub płytkę porcelanową ciecz z kapilary wydmuchuje się za pomocą pompki. Natomiast gdy reakcję przeprowadza się na bibule, wówczas wystarczy przytknąć koniec kapilary do bibuły.

Reakcje które stosuje się w analizie kroplowej, muszą oznaczać się dużą czułością. Są to przeważnie reakcje barwne, ponieważ zmiana zabarwienia łatwo pozwala na obserwację przebiegu reakcji i powstałych produktów. Najczęściej reakcje przeprowadza się na bibule. Roztwór badany pobiera się rurką kapilarną, przenosi na kawałek bibuły filtracyjnej i czeka, dopóki na bibule pojawi się wilgotna plamka o średnicy 3-5 mm, po czym pipetkę szybko się odejmuje. Na to samo miejsce przenosi się w sposób analogiczny roztwór odczynnika, posługując się inną kapilarą.

Zwykle reakcje kroplowe wykonywane na bibule, połączone są z tworzeniem się trudno rozpuszczalnych związków które zatrzymują się na bibule i pozostają w środku plamki, natomiast roztwór dyfunduje ku jej brzegom. W ten sposób w analizie kroplowej unika się oddzielnego sączenia roztworów.

Reakcja zobojętnienia (neutralizacji) - to reakcja między kwasem a zasadą, która prowadzi do zmiany pH środowiska reakcji w kierunku bardziej obojętnego odczynu. W jej wyniku powstaje sól i często, chodź nie zawsze, woda. W innym sensie reakcja zobojętnienia to każda reakcja, która prowadzi do zmiany pH środowiska, niekoniecznie między kwasem i zasadą, ale także miedzy sol_ i kwasem lub zasad_, dwoma kwasami, dwiema zasadami, a nawet dwiema solami. Upraszczając, można powiedzieć, że reakcja zobojętniania polega na łączeniu się jonów wodorowych z jonami wodorotlenowymi na niezdysocjowane cząsteczki wody.

Przykłady: H₂SO₄ + Ca(OH)2 => CaSO₄ + 2H₂O

HCl + NaOH => NaCl + H₂O

Reakcja zobojętniania może zachodzić w różnych środowiskach i mieć w związku z tym różny przebieg. Jej przebieg zależy też od tego, czy do roztworu kwasu dodajemy zasadą, czy też na odwrót, do zasady dodajemy kwas.

Analiza miareczkowa - to chemiczna technika analizy ilościowej polegająca na dodawaniu

roztworu np. kwasu z biurety w postaci kropel do roztworu np. zasady. Pomiar objętości wkroplonego kwasu, który reaguje ilościowo z oznaczaną substancję, umożliwia określenie dokładnego stężenia określonego związku chemicznego w zasadzie.

Obliczenia stechiometryczne w oparciu o równanie reakcji chemicznej – są to obliczenia w jakim stosunku łączą się pierwiastki lub reagują związki chemiczne

Np. 2KClO₃ => 2KCl + 3O₂

245g => 149g + 96g = 245g - lewa strona musi równać się prawej

W 1909 roku Peter Lauritz Sorensen wprowadził pojęcie pH roztworu jako miary kwasowości i zasadowości roztworów. Przyjęta skala jest czternastostopniowa. W tej skali roztwory dla których:

• pH jest mniejsze jak 7 mają odczyn kwasowy

• pH jest równe 7 mają odczyn obojętny

• pH jest większe jak 7 mają odczyn zasadowy

pH	0	3	7	11	14
Zabarwienie wskaźnika

Obszary pH odpowiadające przejściom barwnym kilku najczęściej używanych wskaźników

Wskaźnik	Zakres zmian barwy pH	Barwa wskaźnika pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Błękit tymolowy	1,2 - 2,8

Oranż metylowy	3,0 - 4,4

Błękit bromofenylowy	3,0 - 4,6

Czerwień metylowa	4,4 - 6,2

Lakmus	5,0 - 8,0

Błękit bromotymolowy	6,0 - 7,6

Błękit tymolowy	8,0 - 9,6

Fenoloftaleina	8,4 - 10,0

Pojęcie pH zadomowiło się w języku codziennym. Często wartość pH jest podawana na opakowaniach kosmetyków, różnego rodzaju napoi, w reklamach. Celem jest oczywiście zwrócenie uwagi na odczyn roztworu.

Znajomość skali pH i reakcji środowiska na zmiany pH, pozwala nam kontrolować i dobierać tak substancje aby przebiegające procesy były optymalne dla danego układu. Szczególnie jest to ważne dla procesów biologicznych, które są bardzo czułe na minimalne zmiany pH.

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest wykrycie: kationu Fe³⁺, kationu Hg²⁺, kationu Cu²⁺ ,w dwóch roztworach otrzymanych w probówkach, stosując analizę kroplową korzystając z roztworów:

• 2nHCl - Roztwór kwasu solnego

• K₄[Fe(CN)6] - Żelazocyjanek potasu

• KJ - Jodek potasu

• K₂CrO₄ - Chromian potasu

• NH₃ - Amoniak/wodorek azotu/

Wykonanie i przebieg ćwiczenia

Sprzęt i odczynniki :

• Bagietka

• Szkiełka zegarkowe

• Rurka kapilarna

• Bibuła

• 2nHCl - Roztwór kwasu solnego

• K₄[Fe(CN)6] - Żelazocyjanek potasu

• KJ - Jodek potasu

• K₂CrO₄ - Chromian potasu

• NH₃ - Amoniak

• Woda destylowana

Wykrywanie kationu Fe³⁺

• Na dwóch szkiełkach zegarkowych rozłożono przycięte kawałki bibuły, na który za pomocą rurki kapilarnej został naniesiony badany roztwór.

• Następnie na plamce roztworu umieszcza się roztwór 2nHCl-kwasu solnego, w ilości 1-2 kropli. Nie wywołało to żadnej widocznej reakcji.

• Dodajemy krople roztworu żelazocyjanku potasu- K₄[Fe(CN)6] do każdej z dwóch próbek.

• W roztworze „niebieskim” tworzy się czerwonobrunatny pierścień.

• W roztworze „żółtym „ obserwujemy pierścień o zabarwieniu niebieskim, co wskazuje na obecność kationu Fe³⁺

Wykrywanie kationu Hg²⁺

• Na kolejnych dwóch szkiełkach zegarkowych rozłożono przycięte kawałki bibuły, na który umieszczamy krople jodku potasu - KJ

• W następnym kroku umieszczamy krople badanego roztworu na plamce.

• W roztworze „niebieskim” tworzy się czerwona plamka i pierścień wokół, co wskazuje na obecność kationu Hg²⁺

• W roztworze „żółtym „ obserwujemy również plamkę o zabarwieniu czerwonym, co potwierdza także możliwość wystąpienia kationu Hg²⁺

Wykrywanie kationu Cu²⁺

• Przygotowujemy kolejne dwie bibuły, układamy na szkiełku i rurką kapilarna przenosimy po kropli badanego roztworu.

• W dalszym toku doświadczenia dodajemy krople roztworu amoniaku-NH₃ na każdą z próbek.

• W przypadku „niebieskiego” roztworu nie następuje reakcja, natomiast w „żółtym” obserwujemy żółty pierścień. Żaden z tych objawów nie wskazuje na występowanie kationu Cu²⁺

• Wykonujemy następne próby, nanosząc krople roztworu na bibuły.

• Na środek plamki dodajemy roztwór K₂CrO₄ - Chromian potasu.

• Roztwór „niebieski” pokrywa się czerwonobrunatnym osadem jednoznacznie wskazując na kation Cu²⁺

• Natomiast roztwór „żółty” zabarwia się na jasno żółty kolor.

Tabela wyników analizy kroplowej

Odczynnik	Roztwór o zabarwieniu niebieskim	Roztwór o zabarwieniu żółtym
2nHCl	brak reakcji	brak reakcji
K4[Fe(CN)6]	czerwonobrunatny pierścień	niebieski pierścień - Fe^3+
KJ	czerwona plamka i pierścień - Hg^2+	czerwona plamka - Hg^2+
K2CrO4	osad czerwonobrunatny - Cu^2+	osad żółty
NH3	brak reakcji	żółty pierścień

Wnioski

Analizując doświadczenie i powyższą tabelę stwierdzono że :

• Sole miedzi(II) w roztworach wodnych mają zabarwienie niebieskie więc „niebieski” jest sola miedzi.

• Wodne roztwory soli żelaza(III) mają żółto brunatne zabarwienie więc „żółty” jest

solą żelaza.

• Kwas solny HCl nie wytrąca osadu

  • z roztworów soli żelaza(III).

  • z roztworów soli rtęci(II)

  • z roztworów soli miedzi(II).

• K4[Fe(CN)6] Sześciocjanożelazian(II) potasu

  • w reakcji z kationem F³⁺

    • wytraca z obojętnych lub słabo kwaśnych roztworów soli żelaza(III) ciemnoniebieski osad sześciocjanożelazianu(II) żelaza(III) Fe4[Fe(CN)6]3 – tzw. błękit pruski.

  • w reakcji z kationem Cu²⁺

    • wytrąca z roztworów soli miedzi(II) czerwono brunatny osad sześciocyjanożelazianu(II) miedzi(II) Cu2[Fe(CN)6], co utwierdza nasze przekonanie że „niebieski” jest solą miedzi .

• KJ- Jodek potasu w reakcji z kationem Hg²⁺

• wytrąca z roztworów soli rtęci(II) ceglastoczerwony osad jodku rtęci(II): HgJ₂

• K₂CrO₄ - Chromian potasu w reakcji z kationem Cu²⁺

  • wytrąca z roztworów soli miedzi(II) brunatno czerwony osad chromianu(VI)

miedzi(II): CuCrO4

• NH₃ – Amoniak w reakcji z kationem F³⁺

• wytraca z roztworów soli żelaza(III) brunatny wodorotlenek żelaza(III)

Fe(OH)3, w naszym doświadczeniu zaobserwowaliśmy kolor żółty, który jest zbliżony do brunatnego.

• Po zsumowaniu wszystkich wniosków tabele uzupełnimy o kilka elementów:

Odczynnik	Roztwór o zabarwieniu niebieskim	Roztwór o zabarwieniu żółtym
2nHCl	brak reakcji	brak reakcji
K4[Fe(CN)6]	czerwonobrunatny pierścień- Cu^2+	niebieski pierścień - Fe^3+
KJ	czerwona plamka i pierścień - Hg^2+	czerwona plamka - Hg^2+
K2CrO4	osad czerwonobrunatny - Cu^2+	osad żółty
NH3	brak reakcji	żółty pierścień- Fe^3+

Analiza kroplowa jest wyrafinowaną metodą o małym zaangażowaniu środków technicznych, a jednocześnie dającą bardzo dokładne wyniki. Polega na określaniu z jakich pierwiastków, względnie związków chemicznych składa się badana próbka. W celu wykrycia (identyfikacji) poszczególnych składników w próbce przeprowadza się poszukiwanie jonów prostych np. Ag⁺, Al³⁺ ,Cu^- lub jonów złożonych.

Dużą pomocą i wskazówką są tabele opracowane na podstawie wiedzy i doświadczeń . Pierwszą z nich jest podział kationów na grupy analityczne wg Freseniusa. A drugą podział anionów na grupy wg Bunsena.

Kilka jonów można rozróżnić po barwie roztworów, w których występują np. - niebieski kolor akwajonu , - zielony, – różowy, – żółto- pomarańczowe zabarwienie pochodzące od powstałego w czasie hydrolizy soli żelaza (III), – zielony. Niektóre jony posiadają charakterystyczne zapachy: woń amoniaku- jon amonowy, octu- jon octanowy , siarkowodoru- anion siarczkowy.

Tak więc analiza kroplowa umożliwia zidentyfikowanie jonów zawartych w substancjach przy użyciu bardzo małej ilości badanego związku i minimalnych ilości odczynników. Reakcja w praktyce polega na obserwacji i wychwyceniu charakterystycznych cech( zapach, barwa, osad).