Preparatyka chemiczna.

Skład izotopowy węgla i tlenu w węglanach.

3CaCO₃ + H₃PO₄ = Ca₃(PO₄)₂ + 3CO₂ + 3H₂O

Kwasu solnego HCL nie używamy w preparatyce, ponieważ jest lotny i zanieczyści CO₂. Najlepiej użyć kwasu fosforowego – nie jest zbyt lotny. Fosforan wapnia Ca₃(PO₄)₂ nie jest rozpuszczalny. W reakcji powstanie także woda. Musimy znać frakcjonowanie CO₂ i 3H₂O. Chcąc zabrać CO₂ trzeba usunąć wodę za pomocą kwasu fosforowego 105% - uzyskanie takiego roztworu jest bardzo trudne dlatego korzysta się z bezwodnika fosforowego P₂O₅ który reaguję z woda tworząc kwas fosforowy. Należy związać całą wodę + 5% więcej = kwas fosforowy 105%.

Próbkę należy zdegazować przed analizą. Jest to pierwszy element preparatyki. Próbkę należy odpompować w próżni. Przyjmuje się iż próżnia 10^-3 tora prowadzi do oczyszczenia próbki.

Następnie kwas przelewamy do próbki, aby wydzielił się dwutlenek węgla. CO₂ wychwytujemy poprzez wymrażanie. Termos z ciekłym azotem chłodzi CO₂ do stanu stałego – lód. CO₂ można oczyścić poprzez otwarcie pompy próżniowej. Aby go wyjąc łapiemy w postaci gazowej poczym jest ponownie wymrażany.

Dolomit – preparatyka

Próbkę należy podgrzać do odpowiedniej temperatury, musi on być stałą aby utrzymać równowagę reakcji.

Skład izotopowy tlenu w wodzie.

H₂¹⁶O + 1/2C¹⁸O₂ = H₂¹⁸O + 1/2C¹⁶O₂ - układ woda, dwutlenek węgla

Sposoby rozdzielenia:

• Elektroliza

• Przepuszczenie pary wodnej nad aktywnym metalem np. cynk

Do wody wprowadzamy CO₂ którego skład izotopowy jest znany. Po zmieszaniu następuję wymiana izotopowa CO₂ i wody aż do ustalenia równowagi. Następnie analizujemy skład CO₂ i porównujemy z wcześniejszym który był znany.

Skał izotopowy siarki.

• W siarczkach

ZnSO + 1$\frac{1}{2}$ O₂ (z rozkładu Cu₂O) = SO₂ + ZnO

• W siarczanach

BaSO₄ + NaPO₃ = SO₃ + NaBaPO₄

SO₃ + Cu = SO₄ + CuO

W siarczkach wykorzystujemy spalanie utlenianie, kiedyś za pomocą strumienia tlenu, teraz jest to utlenianie na pomocą, Cu₂O (czerwony - kupryt). Związek otrzymywany jest chemicznie. Łatwy do oczyszczenia. Przy podgrzewaniu wydziela się czysty tlen.

Siarczany to stabilne substancje. BaSO₄ stapiamy z NaPO₃. SO₃ trzeba przepuścić nad rozżarzonym Cu i tworzy się SO₂ oraz CuO.

Pirytu oraz markasytu nie można badać za pomocą CuO, ponieważ mają za dużo S w swoim składzie. Utleniają się za pomocą wody królewskiej w kwas siarkowy.

Przygotowywana próbkę najlepiej zalać wodą, aby rozpuścić siarczany. Następnie próbkę traktujemy zestawem odczynników. Kolejnym etapem jest użycie kwasu solnego w celu rozpuszczenia siarczków np. sfaleryt. Rozpuszczają się też niektóre siarczany. To, co zostaje do substancje nie rozpuszczalne w HCL. Rozpuszcza się je za pomocą wodorku glinu. Następnie wyekstrahowanie siarki. Na końcu zostają nie rozpuszczalne siarczany takie jak baryt.

Skład izotopowy tlenu w siarczanach.

BaSO₄ + 2C = BaS + CO + CO₂

BaSO₄ w postaci suchej można użyć do preparatyki. Trudność z rozbiciem cząstek. W wysokiej temperaturze BaSO₄ reaguje z grafitem. Wydziela się CO i CO₂ więc musimy przetransferować CO w CO₂, ponieważ do analizy brany jest po uwagę tylko dwutlenek węgla.

Aparatura.
Rozkład chemiczny zachodzi z łódce zbudowanej z platyny, która podłączona jest do zasilania. W niej mieszamy BaSO₄ i grafit podgrzewamy. Wydziela się CO i CO₂ które są kondensowane w aparaturze. Aby przekształcić CO w CO₂ przykłada się wysokie napięcie do 2 płytek z platyny i w próżni pomiędzy mini dochodzi do wyładowań elektrycznych – proces kilkukrotny.

Skład izotopowy tlenu w krzemianach.

Przy użyciu F₂ – trudno oczyścić fluor

SiO₂ + 2F₂ = SiF₂ + O₂

Przy użyciu BrF₅

KAlSi₃O₈ + 8BrF₅ = KF + AlF₃ + 3SiF + 8BrF₃ + 4O₂

BrF₅ daje się łatwo oczyścić ale łatwo się rozpada (wybucha). Preparatyka ze względu na ten problem nie jest często stosowana. Nie można zastosować lini próżniowej, ponieważ w analizie reagowałoby także szkło z aparatury. Aparat zbudowany z niklu. W rezultacie otrzymuję się O₂ i należy go przeprowadzić w CO_2.