Wstęp.
Wyróżnia się dwa modele przepływu strumienia przez aparat: model przepływu tłokowego i model idealnego przemieszania. Pierwszy model zakłada, iż każdy element strumienia przebywa przez jednakowy czas w aparacie. Natomiast drugi model jest wyidealizowany i zakłada, że strumień dopływający do aparatu miesza się nieskończenie szybko z objętością układu znajdującego się w aparacie. W związku z tym stężenie jest jednakowo rozłożone w całej objętości reaktora. W tym przypadku czas przebywania poszczególnych elementów układu jest różny i zawiera się w przedziale (0,:).
Średni czas przebywania wyraża się wzorem :
[s]
Gdzie:
[cm3]- objętość robocza aparatu
[cm3/s]- wartość strumienia przepływającego przez aparat
Rozkład czasu przebywania wyznacza się doświadczalnie metodą skokową lub impulsową i opisuje funkcją rozkładu. Metoda skokowa polega na skokowym doprowadzeniu do strumienia wlotowego do aparatu stałego w czasie sygnału w postaci znanego stężenia elementów znaczonych np. barwnika.
Druga metoda polega na impulsowym wstrzyknięciu do strumienia wlotowego znanej masy elementów znaczonych, przy czym czas impulsu powinien być jak najkrótszy.
Cel doświadczenia.
Celem przeprowadzonego doświadczenia było zbadanie rzeczywistego rozkładu czasu przebywania w reaktorze o przepływie tłokowym z sygnałem impulsowym, reaktorze z idealnym przemieszaniem i sygnałem impulsowym, reaktorze z idealnym przemieszaniem i sygnałem skokowym. Następnie rozkład ten porównano z rozkładem w modelu wyidealizowanym. Co więcej, dla reaktora z idealnym przemieszaniem i sygnałem skokowym należało określić czas, po którym w układzie będą panować warunki ustalone.
Wyniki doświadczenia i obserwacje.
Tabela 1. Zestawienie wyników z trzech eksperymentów: czas i absorbancja.
Nr próbki |
Reaktor tłokowy niski (przepływ impulsowy) |
Reaktor tłokowy wysoki (przepływ impulsowy) |
Reaktor z idealnym przemieszaniem i sygnałem skokowym |
|||
|
Czas [min] |
A537 |
Czas [min] |
A537 |
Czas [min] |
A537 |
1 |
0,97 |
0,1291 |
4 |
0,071 |
0 |
-- |
2 |
2 |
0,123 |
5 |
0,186 |
1 |
0,043 |
3 |
3 |
0,115 |
6 |
0,176 |
2 |
0,170 |
4 |
5 |
0,091 |
8 |
0,072 |
3 |
0,258 |
5 |
7 |
0,075 |
10 |
0,020 |
4 |
0,359 |
6 |
10 |
0,054 |
13 |
0,016 |
7 |
0,497 |
7 |
15 |
0,032 |
16 |
0 |
12 |
0,639 |
8 |
20 |
0,027 |
-- |
-- |
17 |
0,692 |
9 |
-- |
-- |
-- |
-- |
22 |
0,718 |
10 |
-- |
-- |
-- |
-- |
27 |
0,755 |
Reaktor tłokowy niski (przepływ impulsowy):
Objętość robocza reaktora:
= 770 ml
Strumień przepływu: (policzono średnią)
=
[ml/s]
Ustawienie pompy: 10obr/min
Doświadczenie przebiegło bez zarzutów.
Po wstrzyknięciu barwnika (0,5% r-r wodny czerni eriochromowej T) natychmiast włączono pompę i uruchomiono stoper. Gdy zabarwiony znacznikiem roztwór zbliżył się do wyjścia reaktora pobrano pierwszą próbkę (czas 58s=0,97min). Kolejne próbki pobierano w czasie podanym w Tabeli 1 i mierzono absorbancję próbek przy długości fali 537 nm. Gdy roztwór w reaktorze był przejrzysty, nie było w nim śladów barwnika, zakończono doświadczenie.
Reaktor tłokowy wysoki (przepływ impulsowy):
Objętość robocza reaktora:
= 720 ml
Strumień przepływu: (policzono średnią)
=
[ml/s]
Ustawienie pompy: 60obr/min
Doświadczenie przebiegło bez zarzutów.
Po wstrzyknięciu barwnika (j.w.) natychmiast włączono pompę i uruchomiono stoper. Gdy zabarwiony znacznikiem roztwór zbliżył się do wyjścia reaktora pobrano pierwszą próbkę (czas 4 min). Kolejne próbki pobierano w czasie podanym w Tabeli 1 i mierzono absorbancję próbek przy długości fali 537 nm. Gdy roztwór w reaktorze był przejrzysty, nie było w nim śladów barwnika, zakończono doświadczenie.
Reaktor z idealnym przemieszaniem i sygnałem skokowym:
Objętość robocza reaktora:
= 720 ml
Strumień przepływu: (policzono średnią)
=
[ml/s]
Ustawienie pompy: 10obr/min
Przebieg doświadczenia:
Gdy roztwór barwnika ze zbiornika dotarł do wlotu reaktora natychmiast włączono pompę, uruchomiono stoper i jednocześnie pobrano pierwszą próbkę (czas 0 min). Kolejne próbki pobierano w czasie podanym w Tabeli 1 i mierzono absorbancję próbek przy długości fali 537 nm. Przed pobraniem próbki nr4 w reaktorze pojawiły się pęcherzyki spowodowane tym, że wężyk doprowadzający barwnik do reaktora wysunął się z baniaka z barwnikiem. Jednak nie zaburzyło to znacząco całego doświadczenia i pomiary dalej kontynuowano. Gdy absorbancja końcowych próbek nie różniła się bardzo między sobą, doświadczenie zakończono.
Obliczenie czasów przebywania dla poszczególnych reaktorów.
Reaktor tłokowy niski (przepływ impulsowy):
[s] = 6,65 [min]
Reaktor tłokowy wysoki (przepływ impulsowy):
[s] = 6,74 [min]
Reaktor z idealnym przemieszaniem i sygnałem skokowym:
[s] = 4,72 [min]
Wykreślenie zależności A537 od t ( A537=f(t) ) dla poszczególnych przypadków.
Reaktor tłokowy niski (przepływ impulsowy):
Reaktor tłokowy wysoki (przepływ impulsowy):
Reaktor z idealnym przemieszaniem i sygnałem skokowym:
Wykreślenie funkcji E(t) i F(t) dla przepływu z idealnym przemieszaniem i z sygnałem skokowym.
Korzystając ze wzorów
oraz
nakreślono wykresy funkcji E(t) i F(t).
Dane potrzebne do nakreślenia wykresów E(t) i F(t) zebrano w Tabeli 2.
Tabela 2.
Czas [min] |
F(t) |
E(t) |
0 |
0 |
1 |
1 |
0,386 |
0,614 |
2 |
0,6231 |
0,3769 |
3 |
0,7686 |
0,2314 |
4 |
0,8579 |
0,1421 |
7 |
0,9671 |
0,0329 |
12 |
0,9971 |
0,0029 |
17 |
0,9997 |
0,0003 |
22 |
1 |
2E-05 |
27 |
1 |
2E-06 |
Wykresy funkcji E(t) oraz F(t).
Wnioski.
We wszystkich przypadkach udało się zmierzyć średni czas przebywania.
Jak widać średni czas przebywania policzony w punkcie 4 znacząco się różni od idealnego czasu zaznaczonego na wykresach dla reaktorów tłokowych z przepływem impulsowym (zwłaszcza w reaktorze niskim; w wysokim czasy są zbliżone). Problemem jest wyznaczenie idealnego czasu przebywania, ponieważ w czasie przeprowadzania doświadczeń eksperymentatorzy na pewno popełnili wiele błędów: błąd pomiarów, złe wykalibrowanie aparatu do pomiaru absorbancji, pojawienie się pęcherzyków powietrza w reaktorze (obserwacje punkt 3), zbyt gwałtowne wstrzyknięcie wskaźnika itd. Co więcej błąd pomiarowy w przypadku reaktorów tłokowych z przepływem impulsowym mogło wywołać pojawienie się przemieszania wzdłużnego, choć model zakłada, że występuje tylko przemieszanie poprzeczne (np. przypadkowe potrząsanie stołem laboratoryjnym).
Natomiast w reaktorze mieszalnikowym powstały wykres jest wyglądem zbliżony do wykresu idealnego, mimo że podczas doświadczenia pojawiły się przez chwilę małe pęcherzyki powietrza. Nie zaobserwowano tu większych odchyleń.
6