Wstęp:

Celem ćwiczenia był dobór odpowiedniego rozpuszczalnika do krystalizacji otrzymanej próbki nieznanego związku, oczyszczenie próbki na drodze krystalizacji, oraz identyfikacja substancji przez zbadanie jej temp. topnienia i porównanie z tabelą związków, które mógł występować w badanej próbce.

Dobór rozpuszczalnika:

	woda	aceton	etanol	2-propanol	chloroform	toluen
Na zimno	nierozpuszczalny	rozpuszczlny	rozpuszczlny	rozpuszczlny	nierozpuszczalny	słabo rozpuszczalny
Na gorąco	rozpuszczlny	rozpuszczlny	rozpuszczlny	rozpuszczlny	rozpuszczlny	rozpuszczlny

Badany związek był rozpuszczalny we wrzącej wodzie, lecz jego rozpuszczalność zbyt szybko spadała wraz z obniżeniem temperatury, z tego względu zastosowano mieszaninę woda -etanol w stosunku 3:1.

Oszacowanie ilości rozpuszczalnika

0,05g — 1cm³

1,66g — x cm³ X = 33 cm³ -rozpuszczalnika

Na początku krystalizacji dodaje się składnik mieszaniny, w którym substancja lepiej się rozpuszcza następnie składnik, w którym rozpuszczalność jest gorsza. Gdy wystąpi zmętnienie dodaje się jeszcze niewielką ilość rozpuszczalnika lepiej rozpuszczającego dany związek.

Przebieg krystalizacji:

Z nieczyszczonej próbki pobiera się niewielką ilość potrzebną do pomiaru temp. topnienia związku przed krystalizacją, a resztę waży się i wsypuje do kolby okrągłodennej o pojemności 100cm³ ze szlifem, a następnie wlewa się ok. 15cm³ rozpuszczalnika oraz dodaje kilka kamyczków wrzennych. Następnie do kolby zakłada się chłodnicę zwrotną i zawartość kolby ogrzewa się do wrzenia. Po rozpuszczeniu substancji całość sączy się na gorąco przez sączek karbowany i pozostawia przesącz do krystalizacji. Po wykrystalizowaniu wydzielone kryształy odsącza się na lejku Büchnera pod zmniejszonym ciśnieniem. Otrzymane kryształy suszy się a następnie bada się temp. topnienia związku. W razie, istnieia kilku związków o podobnej t.t wykonuje się tzw. próbę mieszaną polegającą na zmieszaniu oczyszczanego związku ze związkiem, który podejrzewamy o występowanie w próbce. W przypadku, gdy t.t nie zmieniła się oznacza to ze mamy do czynienia z tym samym związkiem.

Temperatura topnienia związku, oraz obliczanie wydajności:

masa przed krystalizacją	temp. topn. przed krystalizacją	masa po krystalizacji	temp. topn po krystalizacji
1,66g	118 -120ºC	1,0g	121-122ºC

Wydajność:

Straty substancji są spowodowane pozostaniem części substancji w roztworze pokrystalizacyjnym, oraz stratami spowodowanymi nie dokładnym przeniesieniem substancji z sączka.

Próba mieszania i identyfikacja związku:

Temp. topnienia podczas próby mieszania z 2-naftolem wynosi 121ºC. Można, więc wnioskować, że oczyszczanym związkiem jest właśnie ten związek.

Odpowiedzi na pytania zawarte w instrukcji:

Kwas octowy nie jest właściwym rozpuszczalnikiem do krystalizacji p-toluidyny, ponieważ otrzymany osad po krystalizacji jest innym związkiem gdyż jego temp. topnienia jest znacznie wyższa niż p-toliudyny. Kwas octowy reaguje z p-toluidyną i z tego powodu nie może być stosowany jako rozpuszczalnik.

---