Wstęp:
Celem ćwiczenia był dobór odpowiedniego rozpuszczalnika do krystalizacji otrzymanej próbki nieznanego związku, oczyszczenie próbki na drodze krystalizacji, oraz identyfikacja substancji przez zbadanie jej temp. topnienia i porównanie z tabelą związków, które mógł występować w badanej próbce.
Dobór rozpuszczalnika:
|
woda |
aceton |
etanol |
2-propanol |
chloroform |
toluen |
Na zimno
|
nierozpuszczalny |
rozpuszczlny |
rozpuszczlny |
rozpuszczlny |
nierozpuszczalny |
słabo rozpuszczalny |
Na gorąco
|
rozpuszczlny |
rozpuszczlny |
rozpuszczlny |
rozpuszczlny |
rozpuszczlny |
rozpuszczlny |
Badany związek był rozpuszczalny we wrzącej wodzie, lecz jego rozpuszczalność zbyt szybko spadała wraz z obniżeniem temperatury, z tego względu zastosowano mieszaninę woda -etanol w stosunku 3:1.
Oszacowanie ilości rozpuszczalnika
0,05g — 1cm3
1,66g — x cm3 X = 33 cm3 -rozpuszczalnika
Na początku krystalizacji dodaje się składnik mieszaniny, w którym substancja lepiej się rozpuszcza następnie składnik, w którym rozpuszczalność jest gorsza. Gdy wystąpi zmętnienie dodaje się jeszcze niewielką ilość rozpuszczalnika lepiej rozpuszczającego dany związek.
Przebieg krystalizacji:
Z nieczyszczonej próbki pobiera się niewielką ilość potrzebną do pomiaru temp. topnienia związku przed krystalizacją, a resztę waży się i wsypuje do kolby okrągłodennej o pojemności 100cm3 ze szlifem, a następnie wlewa się ok. 15cm3 rozpuszczalnika oraz dodaje kilka kamyczków wrzennych. Następnie do kolby zakłada się chłodnicę zwrotną i zawartość kolby ogrzewa się do wrzenia. Po rozpuszczeniu substancji całość sączy się na gorąco przez sączek karbowany i pozostawia przesącz do krystalizacji. Po wykrystalizowaniu wydzielone kryształy odsącza się na lejku Büchnera pod zmniejszonym ciśnieniem. Otrzymane kryształy suszy się a następnie bada się temp. topnienia związku. W razie, istnieia kilku związków o podobnej t.t wykonuje się tzw. próbę mieszaną polegającą na zmieszaniu oczyszczanego związku ze związkiem, który podejrzewamy o występowanie w próbce. W przypadku, gdy t.t nie zmieniła się oznacza to ze mamy do czynienia z tym samym związkiem.
Temperatura topnienia związku, oraz obliczanie wydajności:
masa przed krystalizacją |
temp. topn. przed krystalizacją |
masa po krystalizacji |
temp. topn po krystalizacji |
1,66g |
118 -120ºC |
1,0g |
121-122ºC
|
Wydajność:
Straty substancji są spowodowane pozostaniem części substancji w roztworze pokrystalizacyjnym, oraz stratami spowodowanymi nie dokładnym przeniesieniem substancji z sączka.
Próba mieszania i identyfikacja związku:
Temp. topnienia podczas próby mieszania z 2-naftolem wynosi 121ºC. Można, więc wnioskować, że oczyszczanym związkiem jest właśnie ten związek.
Odpowiedzi na pytania zawarte w instrukcji:
Kwas octowy nie jest właściwym rozpuszczalnikiem do krystalizacji p-toluidyny, ponieważ otrzymany osad po krystalizacji jest innym związkiem gdyż jego temp. topnienia jest znacznie wyższa niż p-toliudyny. Kwas octowy reaguje z p-toluidyną i z tego powodu nie może być stosowany jako rozpuszczalnik.