Ćwiczenie 1.

Temat: Oznaczenie zawartości SO₂ w suszonych owocach.

Cel ćwiczenia: Oznaczenie zawartości SO₂ w formie wolnej, związanej i całkowitej

Odczynniki, sprzęt i aparatura: Owoce suszone- figi, morele, rodzynki, śliwki, woda, 2 % roztwór skrobi, 0,02 M roztwór jodu, 1 M roztwór NaOH, 1 M roztwór H₂SO₄, biureta, homogenizator, 4 zlewki, pipeta na 10 cm³, nóż, deska, waga analityczna, kolbki do miareczkowania

Wykonanie: Do każdej zlewki odważamy po ok. 10 g suszonych owoców, śliwek, moreli, fig, rodzynek, dodajemy do każdej po 90 cm³ wody i homogenizujemy.

Uwaga! Owoce zawierające pestki lub będące w dużych kawałkach najpierw kroimy i usuwamy pestki.

Z każdej zlewki pobieramy po 10 cm³ homogenatu, przelewamy do kolbki, dodajemy ok. 3 krople roztworu skrobi i szybko miareczkujemy mianowanym roztworem jodu do chwili osiągnięcia niebiesko granatowego zabarwienia utrzymującego się przez kilka sekund- nie przedłużamy miareczkowania, gdyż po miareczkowaniu SO₂ wolnego, uwalnia się SO₂ związany.

Następnie do miareczkowanych próbek dodajemy 10 cm³ 1 M roztworu NaOH i po wymieszaniu pozostawiamy w spokoju na 15 minut. Po tym czasie roztwór zakwaszamy dodając 10 cm³ 1 M roztworu H₂SO₄, ponownie dodajemy ok. 3 krople 2 % roztworu skrobi i szybko miareczkujemy mianowanym roztworem jodu do chwili osiągnięcia niebiesko granatowego zabarwienia utrzymującego się przez co najmniej 15 sekund.

Obserwacje:

Tabela 1. Dane otrzymane podczas przeprowadzonego miareczkowania homogenatu mianowanym roztworem jodu w poszczególnych etapach ćwiczenia.

	SO2 wolny		SO2 związany
Owoce suszone	Objętość 0,02 M roztworu jodu [cm^3]	+ 10 cm^3 NaOH T=15 min + 10 cm^3 H2SO4	Objętość 0,02 M roztworu jodu [cm^3]
Figi	1,2			1,4
Morele	1,7			1,65
Rodzynki	0,7			0,8
Śliwki	0,8			1,3

Reakcje SO₂ wolnego:

H₂SO₄ + I₂ + H₂O H₂SO₄ + 2 HI

Reakcje SO₂ związanego:

Na₂SO₄ + H₂SO₄ Na₂SO₄ + H₂SO₃

H₂SO₃ + I₂ + H₂O H₂SO₄ + 2HI

Obliczenia:

x - zawartość SO₂ [mg/100 cm³]

v - objętość roztworu jodu zużyta podczas miareczkowania [cm³]

n - normalność roztworu jodu

v₀ - objętość próbki pobrana do miareczkowania [cm³]

32 - masa równoważnikowa SO₂ [g]

Oznaczenie zawartości SO₂ w produkcie:

Ćwiczenie 2.

Temat: Oznaczanie zawartości dwutlenku siarki w winie, desulfitacja wina.

Cel ćwiczenia: Oznaczenie zawartości formy wolnej i związanej środka konserwującego, wpływ temperatury na proces desulfitacji wina.

Wykonanie: Do dwóch kolb stożkowych odmierzamy po 100 cm3 wina i umieszczamy je w łaźniach wodnych, jedną z nich dodatkowo mieszamy - umieszczamy w wytrząsarce. Co 15 minut pobieramy próby i badamy zawartość dwutlenku siarki- formy wolnej i związanej wykorzystując metodę bezpośredniego miareczkowania mianowanym roztworem jodu w obecności skrobi.

Tab.2. 1. Dane otrzymane podczas przeprowadzonego miareczkowania próbek wina podczas procesu desulfitacji w określonych warunkach.

		Wino ogrzewane i wytrząsane		Wino ogrzewane
lp	czas [min]	V jodu [cm^3] (badanie siarczanów wolnych)	V jodu [cm^3] (badanie siarczanów związanych)	V jodu [cm^3] (badanie siarczanów wolnych)	V jodu [cm^3] (badanie siarczanów związanych)
1	15	0,7	6,5	0,3	6,5
2	30	0,3	1	0,3	0,7
3	45	0,6	0,7	0,7	1,4
4	60	0,7	0,5	0,8	0,9
5	75	0,6	1	0,7	0,7
6	90	0,4	10,5	0,5	1

Obliczenia:

x - zawartość SO₂ [mg/100 cm³]

v - objętość roztworu jodu zużyta podczas miareczkowania [cm³]

n - normalność roztworu jodu

v₀ - objętość próbki pobrana do miareczkowania [cm³]

32 - masa równoważnikowa SO₂ [g]

Oznaczenie zawartości SO₂ w produkcie:

---