7. Zasada działania detektora kwadrupolowego.
Wewnątrz detektora kwadrupolowego znajduje się analizator kwadrupolowy, który jest częścią urządzenia odpowiedzialną za filtrowanie analizowanych jonów, bazując na ich stosunku masy do ładunku (m/z). Jak wskazuje nazwa, analizator kwadrupolowy składa się z czterech równoległych prętów, stanowiących dwie pary elektrod. Jony są separowane w kwadrupolu według stabilności ich trajektorii w oscylującym polu elektrycznym, generowanym przez podłączone napięcie. Jego częstotliwość może być tak regulowana, aby poprzez analizator przepuszczane były tylko jony o danym m/z, a reszta, o niestabilnej trajektorii, zostaje zobojętniona na ściankach i prętach analizatora.
Dzięki temu analizatorowi można wyselekcjonować szczególny jon (ze szczególnym współczynnikiem (m/z) lub wyszukać pasmo wartości m/z poprzez ciągłe zmienianie napięcia.
Detektory kwadrupolowe używane są głównie w HPLC-MS oraz GC-MS, gdzie uważane są za szczególnie specyficzne. Ich główną wadą jest to, że mogą być stosowane tylko do badania substancji, których masy cząsteczkowe nie przekraczają 1000. Ponadto analizatory tego typu odznaczają się małą rozdzielczością jednostkową.
10. Przygotowanie roztworów produktów petrochemicznych do analizy:
Aby przygotować roztwory produktów petrochemicznych do analizy należy przygotować: analizowane produkty petrochemiczne, odpowiednią ilość fiolek o pojemności 3cm2 ze szczelną nakrętką, a także odpowiednio kalibrowane pipety: o zakresie do 1000 μl (z niebieską końcówką) oraz o zakresie 20 - 200 μl (końcówka żołta).
Aby przygotować roztwory oleju napędowego oraz oleju opałowego, należy odmierzyć do fiolki o pojemności 3cm2 za pomocą kalibrowanej pipety z niebieską nakrętką 1000 μl dichlorometanu (chlorku metylenu). Następnie należy za pomocą odpowiednio kalibrowanej pipety z żółtą końcówką dodać 50 μl:
do fiolki numer 1 oleju napędowego, oznaczyć roztwór;
do fiolki numer 2 oleju opałowego, oznaczyć roztwór.
Należy także obliczyć stężenia przygotowanych roztworów. Do obliczeń powinno przyjąć się katalogowe wartości gęstości poszczególnych produktów petrochemicznych.
11. Wykonanie pomiarów.
Detektor powinien zostać włączony co najmniej na dobę przed analizą.
Aby wykonać analizę, należy nastrzyknąć kolejno po około 5 μl wcześniej przygotowanych roztworów produktów petrochemicznych na kolumnę chromatograficzną. Używa się do tego celu specjalnych strzykawek chromatograficznych z odpowiednią podziałką.
Wyniki analizy rejestrowane są przez komputer, który przekształca je w graf wartości m/z (intensywności pików) lub chromatogram całkowitego prądu jonowego.
Na ekranie monitora lub w postaci wydruku otrzymuje się widma w postaci grafów lub tablic.
12. Opracowanie wyników:
Po zarejestrowaniu wyników należy zdjąć widma masowe wybranych składników analizowanych produktów petrochemicznych, określić wartość m/z charakterystycznych jonów fragmentacyjnych oraz wskazać jon molekularny. Jeśli komputer posiada bazę danych widm znanych związków, identyfikacja badanych związków jest dużo łatwiejsza. Po jej dokonaniu wyniki należy przedstawić w tabeli.
Wyniki dla analizy oleju opałowego oraz oleju napędowego umieszczone są w tabeli.
13. Wnioski:
1. Dzięki powyżej opisanej technice można zidentyfikować, a także nazwać substancje wchodzące w skład analizowanego produktu dzięki zapisom widm masowych.
2. Dzięki pikom dominującym o różnym składzie można określić skład analizowanych substancji. Drobne piki znajdujące się na widmie masowym reprezentują za to niewielkie zanieczyszczenia, które nie mają dużego wpływu na poprawną analizę związków zawartych w badanej próbce.
3. Wysokość odpowiednich pików wyraża chwilowe stężenie wychodzącego z kolumny chromatograficznej związku chemicznego, a powierzchnię pola pod pikiem przeliczyć można na całkowite stężenie danego związku w badanym produkcie.
4. Po poddaniu analizie dwóch związków petrochemicznych: oleju napędowego oraz oleju opałowego zauważyć można, że różnią się między sobą składem zidentyfikowanych substancji. Część z występujących w obu analizowanych próbkach związków organicznych jest taka sama.
5. Podane związki różnią się także czasem retencji - dla oleju napędowego jest on dłuższy, co świadczy o różnicach w temperaturach wrzenia.