OTRZYMYWANIE WAPNA PALONEGO	ćw. 6
	25.II.2009

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapalania się z problematyką wypalania kamienia wapiennego oraz kontrolą jakości uzyskanego w tym procesie produktu - wapna palonego.

2. Część teoretyczna

Podstawowym surowcem wykorzystywanym do produkcji najważniejszych materiałów wiążących: wapna i cementu jest węglan wapnia (CaCO₃) inaczej zwany wapieniem lub kamieniem wapiennym. Jest to bardzo rozpowszechniona skała osadowa, pochodzenia organicznego. Może on występować w przyrodzie jako marmur, kreda lub szpat. Jest on źródłem CO₂ (który to służy do produkcji sody, a także w cukrownictwie). Stosuje się go również do wyrobu szkła, w hutnictwie jako topnik oraz jako nawóz sztuczny.

Materiały wiążące to substancje mineralne, które w stanie sproszkowanym, po zmieszaniu z wodą tworzą plastyczne, ruchliwe, łatwe do formowania ciasta, czyli zaczyny twardniejące po pewnym czasie. Wykorzystując zjawisko przyczepności zaczynu do piasku i kruszywa skalnego w budownictwie większość materiałów wiążących wykorzystuje się w postaci zaprawy. Jest nią mieszanina materiału wiążącego z substancjami wypełniającymi.

Materiały wiążące można podzielić na powietrzne i hydrauliczne które mogą twardnieć pod wodą (w odróżnieniu od powietrznych). Ze względu na skład chemiczny dzielimy ja na: wapniowe, siarczanowe i magnezjowe. Ze względu na sposób otrzymywania: wypalane, spiekane i topione.

Najpopularniejszym materiałem wiążącym jest cement. Jest to hydrauliczny materiał wiążący powstały przez spiekanie wapniaka i margla (mieszanina SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, MgO). Powstały spiek nazywamy klinkierem. Jego twardnienie polega na odwadnianiu minerałów cementu oraz reakcji z wodą.

Wapno palone wykorzystywane do produkcji powietrznych materiałów wiążących otrzymuje się w wyniku termicznego rozkładu CaCO₃ wg reakcji:

CaCO₃ → CaO + CO₂

Rozkład prowadzony w temperaturze ok. 900⁰C daje tzw. wapno aktywne, które można gasić wodą. Proces gaszenia przedstawia poniższa reakcja.

CaO + H₂O → Ca(OH)₂

Temperatura procesu otrzymywania nie może być zbyt niska gdyż dopiero w temperaturze 880⁰C ciśnienie otrzymywanego w procesie dwutlenku węgla osiąga wartość ciśnienia atmosferycznego i następuje największa wydajność procesu. Często stosuje się większe temperatury aby równomiernie dostarczać ciepło do całej bryły kamienia wapiennego. Stosowane temperatury nie mogą być jednak za wysokie gdyż dochodzi do rozpuszczania zanieczyszczeń wchodzących w skład wapienia i jako że otrzymywany tlenek wapnia jest wysoko porowatym materiałem dochodzi do zatykania porów stopionymi domieszkami i wówczas otrzymuje się wapno nieaktywne które nie nadaje się do dalszego wykorzystania.

3. Wykonanie ćwiczenia

Przeprowadzono w warunkach laboratoryjnych proces wypalania kamienia wapiennego w temperaturze 800⁰C w czasie 40 minut. Następnie oznaczono ilość wydzielonego w trakcie wypalania wapienia CO₂ poprzez miareczkowanie 1mol/dm³ roztworem HCl 1mol/dm³ KOH w którym został zaabsorbowany wydzielający się dwutlenek węgla. Dalej oznaczono zawartość aktywnych CaO i MgO w otrzymanym produkcie stałym. W tym celu do odważonego 1,15g otrzymanego produktu dolano 200 ml wrzącej wody, przegotowano i również jak poprzednio miareczkowano 1mol/dm³ HCl w obecności fenoloftaleiny do zaniku barwy.

4. Obliczenia

• Obliczenie zawartości CaO:

Masa pobranego kamienia wapiennego - 2,02 g

Do miareczkowania próbki zużyto 19,1 cm³ 1M HCl

X = (0,02804 V/ m) 100

V - obj. zużytego HCl

m- odważka badanej próbki m = 1 g

X = 46,5 %

W pobranej próbce było:

100g CaCO₃ -------- 56g CaO

2,02g CaCO₃ -------- x CaO

x = 1,1312g CaO

wydajność procesu wypalania x = 58,34%

• Oznaczenie ilości CO₂ :

Ubytek masy łódki wskazuje, że wydzieliło się 0,015 mola CO₂.

Do adsorpcji CO₂ użyto 25cm³ 1M KOH. Ilość tą miareczkowano 1M HCl i zużyto na ten cel 12,6cm³ roztworu.

Całkowita ilość przereagowanego KOH = (V_KOH - V_HCl) = (25 - 12,6) = 12,4cm³

2KOH + CO₂ → K₂CO₃ + H₂O

1 mol KOH - - - - - - - - 1000 cm³

x - - - - - - - - - 12,4 cm³

x = 0,0124 mola KOH 0,0062 mola CO₂

0,0062 mola CO₂ --------------- x dm³

1 mol CO₂ --------------- 22,4 dm³

x = 0,1388 dm³ - objętość zaadsorbowanego CO₂ n = 0,0062

Zawartość CaCO₃ w kamieniu wapiennym : 0,015 mola 1,15g CaCO₃ --- x%

2,02 g --- 100%

Z =

5. Otrzymane wyniki

Temperatura: 800⁰C, czas: 40 minut.

Masa próbki użytej do wypalenia (netto) Masa próbki po wypaleniu (netto) Masa wydzielonego CO2	gk [g] gw [g] mCO2=gk-gw [g]	2,02 1,36 0,66
Objętość 1M roztworu KOH użytego do absorpcji Objętość 1M roztworu HCl użytego do miareczkowania KOH Masa CO2 zaabsorbowanego w KOH	V1 [cm^3] V2 [cm^3] mCO2 [g]	25 12,6 0,572
Zawartość CaCO3 w kamieniu wapiennym (na podstawie mCO2)	ZCaCO3 [%]
Masa próbki użytej do oznaczania aktywnych tlenków CaO i MgO Objętość 1M HCl użytego do miareczkowania Zawartość aktywnych tlenków: wapniowego i magnezowego	M [g] V [cm^3] X [%]	1,15 19,1 46,5%
Klasa uzyskanego wapna palonego	poza klasą

6. Dyskusja wyników i wnioski

Biorąc pod uwagę zawartość CaO stwierdzamy, że otrzymany produkt pod względem wymagań jakościowych nie należy do żadnej z klas.

Otrzymane w tym doświadczeniu wyniki są nieco niższe od danych teoretycznych, szczególnie biorąc pod uwagę zawartość aktywnych tlenków CaO i MgO w kamieniu wapiennym. Spowodowane może to być tym, że do wypalania wapna użyto nie kamienia wapiennego, lecz kredy lub niedostatecznym czasem prażenia próbki. Natomiast różnicę pomiędzy zawartością CaCO₃ w kamieniu wapiennym a zawartością w nim aktywnych tlenków wapniowego i magnezowego można tłumaczyć nieszczelnością aparatury; mogło to bowiem spowodować ulotnienie CO₂.

2

---