CHROMATOGRAFIA GAZOWA.

CG - 1 - oznaczanie THM - ów w wodzie

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie stężenia trihalogenometanów - chloroformu, bromodichlorometanu, chlorodibromometanu i bromoformu w próbkach wody wodociągowej.

Aparatura i odczynniki.

1) Chromatograf gazowy wyposażony w następujące elementy:

-dozownik

-detektor

-komputer

2) Mikrostrzykawka Hamiltona 1ul.

3)Probówki miarowe 15 ml ze szlifem + korki

4)Pipety Moh'ra 10 ml i 1 ml

5)Pentan do chromatografii gazowej

Wykonanie ćwiczenia:

1.Pobranie prób z sieci wodociągowej

Próbki wody wodociągowej pobiera się do butelek około 0.5 l w dniu wykonywania ćwiczenia. Przed napełnieniem butelki należy na kilka minut odkręcić kran i odczekać (4 - 5 minut) aż woda została w rurach wodociągowych spłynie. Butelkę napełnić tak, aby nie było w niej powietrza i szczelnie zamknąć.

2. Przygotowanie próbek do analizy:

a)za pomocą pipety pobrać z każdej butelki po 10 ml wody wodociągowej i przenieść do probówek miarowych.

b)do każdej probówki z próbką wody wodociągowej dodać po 1 ml pentanu i zamknąć szczelnie korkiem.

3. Ekstrakcja pentanem

a)intensywnie wytrząsać probówkę przez około minutę

b)pozostawić probówkę w statywie w celu rozdzielenia warstw.

4. Nastrzyk próbki i rejestracja chromatogramu:

a)po rozdzieleniu warstwy organicznej pobrać za pomocą mikropipety 1 ul warstwy pentalu.

b)wprowadzić igłę strzykawki do komory dozownika i wykonać nastrzyk, jednocześnie wcisnąć klawisz Start na panelu sterowania , rejestracja chromatogramu odbywa się w pełni automatycznie i jest sterowana przez komputer.

c)strzykawkę pozostawić na około 3 minuty w komorze dozownika obserwując rejestrowany chromatogram

d)po zakończeniu analizy automatycznie wywoływana jest procedura przygotowująca chromatograf do kolejnej analizy.

ADSORPCJA

A -1..

Wyznaczanie izotermy adsorpcji dla układu ciecz - ciało stałe

Celem cwiczenia jest wyznaczenie izotermy adsorpcji Freundlicha kwasu octowego na węglu aktywnym.

Zadanie sprowadza się do wyznaczenia doswiadczalnego współczynników k i 1/n w równaniu Freundlicha dla konkretnego węgla aktywnego. Należy ustalić zależność ilości zaadsorbowanego kwasu na jednostkę masy, w zależności od stężenia tego kwasu.

Wykonanie ćwiczenia:

W kolbach miarowych o pojemności 100 cm należy sporządzić 6 roztworów kwasu octowego o następujących stężeniach: 0.3; 0.25;0.2;0.15;0.1;0.05 mol/ dm³ w ilości po 100 cm³ każdego (korzystając z roztworu kwasu octowego o stężeniu 0.5 mol/ dm³). Otrzymane roztwory mianuje się roztworem NaOH o c= 0.1 mol/dm³ wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika. W tym celu należy odmierzyć 10 cm³ roztworu kwasu octowego o danym stężeniu do suchej kolby stożkowej i miareczkować dwukrotnie. Analogicznie wykonać miareczkowanie pozostałych roztworów kwasu octowego.

Korzystając z wagi technicznej a następnie analitycznej należy dokładnie odważyć na folii aluminiowej 6 odważek wegla (po około 2 g każda). Nastepnie odważki wegla wsypać kolejno do 6 kolbek ze szlifem. Później do tych kolbek należy dodać po 50 cm³ każdego z przygotowanych roztworów kwasu octowego. Kolbki zamknąć szczelnie korkiem i zawartość wytrząsać przez około 10 minut na wytrząsarce. Otrzymane zawiesiny przesączyć, z każdego przesączu pobrać do miareczkowania próbki o objetości 10 cm³, celem oznaczenia stężenia równowagowego kwasu octowego (niezaadsorbowanego). Wszystkie miareczkowania wykonać podwójnie.

Opracowanie wyników:

Z róznicy stężeń przed i po adsorpcji należy obliczyć X, to jest liczbę miligramów zaadsorbowanego kwasu octowego na węglu aktywnym.

V₁, V₂ - objetości zasady zużyte na miareczkowanie

V_CH3COOH - objetośc próbki kwasu octowego 10 cm³

V_kw. - objętośc kwasu zużyta do adsorpcji (0.05 dm³)

60 - M kwasu octowego

---