KOLOS 2 / UV-VIS

co to jest czas retencji
2) scharakteryzuj elucje izokratyczna i gradientowa
3) narysuj wykres kalibracyjnej bezpośredniej( scharakteyzuj po krotece)

1.objetosc retencji
2. cos z normalnym ukladem faz
3. i jak działa detektor UV- Vis

- co to jest wspolczynnik retencji (k)
- chromatografia w odwroconym ukladzie faz

1) Jak obliczyc czas retencji zwiazku nie odzialujacego z faza stala?
2) CO to jest czas retencji?
3) Dlaczego powstaja rozmyte piki?

KOLOS 3 / Sekto ASA

1.Wymień elementy budowy spektrometru ASA.
2.Opisz etap atomizacji.(ale może dać dowolny etap)

1.Wymień etapy programu czasowo temperaturowego oznaczania.
2.Opisz etap suszenia.

rodzaje atomizerów

woimi słowami o rozkładzie termicznym

pokolei ten fragment z interferencjami

KOLOS 4 / chromatografii jonowymiennej

1.Co to jest jon obojnaczy?
2.Opisz zasadę przebiegu chromatografii jonowymiennej.
3.Co to jest elucja gradientowa?
4.Wymień podziały aminokwasów?(Wszystkie możliwe kryteria podziałów)
5.Zastosowanie amfoterycznych własności aminokwasów w chromatografii.
6.Reakcja ninhydrynowa.
7.Punkty izoelektryczne (to nie do końca jasne).

8. podzial aminokwasow ze względu na polarnosc grup(tu chyba chodzilo o hyro filowe i fobowe)

9. zastosowanie wlasciwosci kwasowo-zasadowych w owej chromatografii( o ile dobrze pamietam)

zaleznosc ladunku aminowasu od ph (jakos tak)
2) rozdzielanie aminokwasow dzieki wykorzystaniu roznicy w ph czegos tam...
no widomo o co chodzi;)

3.co tam o pkt izoelektrycznym

4. 2 metodach z czego jedna byla gradientowa a druga polegala na zmianie ph buforu...

KOLOS 5/ tam gdzie jest Dumas nie pamiętam co to było :-)

Wymień i opisz elementy budowy sprzętu do analizy metodą Dumasa.
(Czyli wy będziecie mieć tę drugą metodę lub po prostu opisać etapy którejś z metod. Co się tyczy odpowiedzi na ww pytanie to trzeba się było domyślić co jest w analizatorze z poszczególnych etapów - czyli: spalanie- no to jakiś piec i tygiel ceramiczny, oczyszczanie- kolumna filtracyjna z KOH, detektor- uprzednio skalibrowany, no i rejestrator czyli jakiś tam komp. Wystarczy to ze dwa razy przeczytać i luz. Zresztą nawet ściągać jawnie można więc nie ma strachu!

KOLOS 6/

zasada działania detektora wychwytu elektronów
2) jakie parametry mają wpływ na rozdział substancji na kolumnie chromatograficznej
pytania dyktowała, nie były aż takie trudne i dało się coś "przepisać" z tych materiałów co nam dała

3.narysowac i opisać ten MAS to było w którymś poprzednim ćwiczeniu

4.wzor van deemerta?? nie iwem jak sie pisze nazw. tego pedala ale wiadomo;] + wykres

5. 2. opis spektrometru MAS + schemat budowy

Podany plan mniej wicej co na jakiej stronie Witkiewicza:

na czym polega rozdzielanie chromatograficzne s. 22
2. armatura chromatografii gazowej s. 27
3. wpływ temp. kolumny s. 95
4. wielkości retencyjne s. 144
5. chromatografia cieczowa s. 167
6. dozowniki i kolumny s. 174
7. sprawność kolumn s. 195
8. faza normalna i odwrócona s. 210
9. elucja izokratyczna i gradientowa s. 212
10. rozdzielanie w HPLC s. 225
11. elektroforeza kapilarna s. 368
12.elektroforeza żelowa s. 394
13. przygotowywanie próbek s. 411

Link uv-vis słowo w słowo jak z szczepaniaka:

http://www.sciaga.pl/tekst/56671-57-spektrofotometria_uv_vis

Motaj kombajny :

podana byla absorbancja, lambda, epsilon i trzeba bylo obliczyc stezenie... czyli obl. ze wzoru A=Lec... i tu haczyk;p za l podstawiamy 1cm a nie lambde! lambda to chyba dla sciemy byla podana... i wyszlo cos 1,66666... *10^-5.

2) byly podane wartosci pI i wykrez z pikami... trzeba bylo podpisac piki odpowiednimi wartosciami pI i podpisac dwie fazy zaznaczone strzałkami... ja uszeregowalam od najwyzszej wartosci do najnizszej.. nie wiedzialam o co biega z tymi fazami.. i napisalam tylko ze ta pierwsza jest faza w ktorej jest najnizsza temp. a w dugiej najwyzsza <bo tak faktycznie bylo;]> ale nie sadze ze o to w tych fazach chodzilo...

3) podac roznice miedzy metoda Dumasa a Kjeldahla...
-Dumasa-sucha, Kjeldahla- mokra
-Dumasa sklada sie z 4 procesow, a Kjeldahla z 3
-( i tutaj nie pamietam bo sciagnełam od kogos;p- bylo cos w tym stylu ze w dumasie zajmujemy sie czystym azotem, a w Kj. zw.azotu...kurcze, ale nie wiem jak dokladnie)

4) Rola SDS w rozdzielaniu (?) białka w elektroforezie zelowej:
-denaturacja białka
-nadaje ujemny ładunek
( tutaj proponowalabym w necie poszukac czegos wiecej i bardziej pewnego;p)

1) Uzupełnić luki w tekscie:
Wykres Van Deemtera umożliwia wyznaczenie optymalnej prędkości przepływu gazu nośnego odpowiadającej minimum wartości równoważnej półce teoretycznej, czyli maksymalnej sprawności kolumny.

2) Podac parametry odpowiedzialne za jakość rozdzielania w kolumnie chromatograficznej:
- Średnica i długosc kolumny
- Śr. fazy stacjonarnej
- rodzaj fazy stacjonarnej
- objetosc próbki
- natezenie przepływu gazu nośnego
- Rodzaj kolumny
- Rodzaj wypełniania kolumny

3) Najwazniejsze parametry w :
chromatografii gazowej: temperatura
chromatografii cieczowej: rodzaj fazy ruchomej

4) Opisać etap Atomizacji w AAS ( tutaj zywcem spisałam z tych kserowek ktore dostalismy na zajeciach, tak wiec nie bede przepisywala trego calego procesu. jedna Uwaga- niektorzy opisywali wsyztskie etapy tzn suszenie, rozklad termiczny, chłodzenie itp... a trzeba bylo tylko ATOMIZACJe- mogla za to tez obcinac punkty...

lambda byla podana dla zmyly, no i trzeba podstawic standardowa grubosc kuwety l=1cm

2) pierwsze to cos co bylo takie duze i zlane, to byly te dwie substancje o najwiekszym pH a potem te rozdzielone juz normalnie, to byla reszta, ale nie pamietam w jakiej kolejnosci (tak mi po kombajnie powiedziala powiedziala mickowska!!)

3) podac roznice miedzy metoda Dumasa a Kjeldahla...
ja napisalam ze w dumasie detekcja na podstawie roznej przewodnosci cieplnej gazu w detektorze i gazu z analitem a w Klejdahlu to na podstawie miareczkowania HCL
zawartosc azotu w dumasie automatycznie przy wykorzystaniu niezaleznej kalibracji aparatury, a w Kjeldahlu ze wzoru
no i ze w jednym sie bada gazy a w drugim ciecze


4) Rola SDS w rozdzielaniu białek na zelu poliakrylamidowym? czy jakos tak
SDS jest surfaktantem, srodkiem powierzchniowo czynnym, w odpowiednim stezeniu tworzy micele, na ktorych zatrzymuja sie czasteczki niepolarne i obojetne (i na tej podstawie uczestniczy w rozdzieleniu bialek)
i cos tam jeszcze bylo ale juz nie mialam

1) Uzupełnić luki w tekscie:
Wykres Van Deemtera umożliwia wyznaczenie optymalnej prędkości przepływu gazu nośnego odpowiadającej minimum wartości równoważnej półce teoretycznej, czyli maksymalnej sprawności kolumny.

2) Podac parametry odpowiedzialne za jakość rozdzielania w kolumnie chromatograficznej:
liczba polek teoretycznych
rodzaj fazy stacjon.
rodzaj fazy ruchomej
predkosc przeplywu fazy ruchome
rodzaj badanej substancji
temperatura
i jeszcze jeden (to jest dok. napisane w wykladach)

3) Najwazniejsze parametry w :
chromatografii gazowej: temperatura
chromatografii cieczowej: rodzaj i skład eluentu
Atomizacja - wiadomo

Egzamin pytania:

były pytania różnego typu:test wielokrotnego wyboru, dziurawce, wymienianie i 3 zadania obliczeniowe; pytania, które zapamiętałam:
· Odchylenia od liniowości(był wykres absorbancji od stężenia) dlaczego występują
· 2 właściwości substancji, które pozwalają na analizę ilościową w spektrofotometrii
· luka do uzupełnienia, że maximum ... emisjii przypada na fale dłuższe niż maximum absorpcji
· wygaszanie fluorescencji- co to jest i jej rodzaje
· co może być fazą ruchomą w chromatografii
· rodzaje chromatografii cieczowej(podział ze względu na geometrie układu)(2)
· rodzaje chromatografii cieczowej(podział ze względu na fazę ruchomą)(3)
· Kd od czego zależy i od czego nie zależy
· Warunki rozdziału chromatograficznego
· Objętość retencji w przeciwieństwie do ... nie zależy od ... fazy ruchomej.
· Co określa współczynnik retencji
· Im jego wartość jest większa tym ... oddziałują z wypełnieniem kolumny
· Rozdzielczość pików- co charakteryzuje ?
· Im wartość WRPT mniejsza tym kolumna ma ... półek i jest ... sprawna
· Wykres van deemtera umożliwia wyznaczenie ... odpowiadającej ... wartości WRPT, czyli maksymalnej ...
· Jak nie mają być dozowane próbki w chromatografii gazowej
· Czym się powinny charakteryzować detektory
· Jakie detektory służą do wykrywania zw. siarki i fosforu
· Rozpuszczalniki w HPLC jakie muszą być
· Części spektrometru mas wymienić(3)
· Rodzaje połączeń chromatografu gazowego i spektrometru mas(2)
· Co to jest nebulizacja
· Jon M+ jest nazywany ... (lub ...) i jest charakteryzowany dwoma parametrami: ... i ...
· W spektrometrii mas w większości metod jonizacji stosuje się energie wyższe niż pierwszy .... Jony z nadmiarem energii wewnętrznej łatwo ulegają dysocjacji. Proces ten powszechnie nazywany jest ....
· Techniki analityczne w ASA(3)
· Czym powinno charakteryzować się źródło promieniowania w ASA
· Atomizer musi spełniać wymogi
· Typy atomizerów(4)
· Od czego zależy atomizacja
· Najczęściej atomizację przeprowadza się przez....
· Co można oznaczać techniką zimnych par rtęci(2)
· Rola SDS w elektroforezie białek(2)
· Elektroforeza kw. nukleinowych na jakich żelach i jakim barwnikiem
· Elektroforeza 2D składa się z ...(1 wymiar) i ... (2 wymiar)
· Parametry umożliwiające rozdział w elektroforezie kapilarnej(?)(4)
· Warstwy we właściwej kolejności( Hemholtza itp.)
· Reakcje elektrodowe napisać uproszczone
· W ogniwie Daniella na katodzie zachodzi...
· SEM jak się oblicza

Obliczenia:

· Była podana absorbancja przy grubości(albo szerokości) kuwety 1cm=0.17, trzeba było obliczyć absorbancję jeśli droga optyczna wynosiła a)0.5 cm b)5 cm
· Narysowany był wykres zależności liniowej fluorescencji(oś Y) od stężenia(oś X), był tam wzór funkcji i trzeba było napisać jak obliczyć stężenie przy fluorescencji równej (45 chyba)
· Podana była absorbancja przy 410 nm=..., molowy współczynnik absorbancji też był podany i trzeba było obliczyć z tych danych stężenie

Na zaliczenie z ćw żywienie

1. Opisać etap pirolizy a ASA
2. Wymień interferencje fizyczne i opisz jedną z nich
3. Narysuj schemat aparatury do HPLC i opisz go
4. Opisz rozdział detektorem płomieniowo-jonizacyjnym
5. Na czym polega zasada działania chromatografii jonowymiennej
6. Zadanie rachunkowe z molowym współczynnikiem retencji i długością fali światła (prawo Lamberta-Beera
7. Zadanie rachunkowe takie jak było na gazowej na samym początku zajęć. Ile substancji o stężeniu 2mikrog/ml i rozpuszczalnika potrzeba żeby zrobić 1 mililitr roztworu o stężeniu 140ng/ml
8. Jakie są metody elucji w chromatografi cieczowej
9. Trzy główne różnice między metodą oznaczania azotu Dumasa a Kiejdalha
10. Wymień i opisz dwie z odmian elektroforezy kapilarnej
11. Jakie parametry wykorzystujemy w analizie jakościowej i ilościowej w chromatografii jonowymiennej
12. Budowa układu do elektroforezy kapilarnej
13. Na czym polega metoda krzywej kalibracji jednego składnika
14. Ze wzoru na WRPT: jeśli liczba półek teoretycznych jest mała to kolumna jest bardziej/miniej sprawna czy jakoś tak i coś drugiego. Cztery podpunkty do wyboru.

Zaliczenie cw z technologii

-Opisać etap suszenia w ASA
-Wymień interferencje chemiczne i opisz jedną z nich
-Opisz zasadę działania detektora wychwytu elektronów
-Podaj różnice między kapilarną elektroforezą strefową i micelarną chromatografią elektrokinetyczną
-Co to jest wymieniacz jonowy i jakie są rodzaje wymieniaczy?
-Co to jest przepływ elektroosmotyczny i od czego zależy?
-Eluent nie powinien(4 wersje do wyboru)
3,5,6,7,8,9,13 z testu z żywienia powtórzyły się też na technologii.

---