DSC03011

POLEROWANIE JONOWE CIENKICH FOLII.

Ce/ ćwiczenia: Zapoznanie się z metodą polerowania jonowego próbek do TEM. Wykonanie ćwiczenia:

Po włączeniu ścieniarki czekamy do chwili, aż próżnia wyniesie 4*10⁶ Tr. Wtedy najpierw świeci się czerwona lampka DP HIGH, aż do momentu, gdy ciśnienie spadnie poniżej 10-12 Tr, wtedy po 2 - 3 min. zapala się zielona lampka. W tym czasie próbka z uchwytem znajduje się w górnym położeniu, włączniki przepływu gazu muszą być w pozycji ON, pokrywa komory musi szczelnie przylegać (sprawdzamy, czy świeci się lampka VENT, czy VAC).

Ponieważ nawet niewielkie ilości gazów, które usuwamy z próbki mogą dawać duży prąd jonów (>5pA) i dlatego przed rozpoczęciem ścieniania trzeba wyczyścić działa. Wykonuje się to przy włączonym przepływie gazu i przepływie Ar ustawionym do oporu w lewo. Napięcie pozostaje wyłączone. Takie wyczyszczenie dział trwa około 15 min., gdy działa znajdowały się przez cały czas w próżni, a w przypadku zapowietrzenia komory 30 - 60 minut. Czyszczenie prowadzimy do momentu, gdy prąd jest mniejszy od 2 pA przy napięciu przyspieszającym 5 keV, a przepływ gazu przez obydwa działa jest wyłączony.

Obrót próbki

Próbka jest obracana w czasie ścieniania z prędkością regulowaną do 6 obrotów na minutę.

Mamy do wyboru trzy tryby pracy:

DOUBLE: polerowanie w dwóch zakresach o rozwartości ± 30° po obydwu stronach

próbki, działa tylko lewe działo

OFF: ścieniania w całym zakresie obrotu próbki

SINGLE: ścieniania pojednaj stronie (± 90°), lewe działo

Uwagi: Materiały ścieniane są z różną prędkością. Aby zmniejszyć czas ścieniania nie trzeba używać grubych próbek i trzeba jak najlepiej wypolerować powierzchnię. Ponieważ na powierzchni próbki powstaje zdefektowana warstwa amorficzna, całkowita grubość jest większa od grubości warstwy krystalicznej