P1100270

CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIELANIA

29. WSTĘP

Kiedy obserwuje się rozwój nauk przyrodniczych w ostatnich dziesięciolecia^ można stwierdzić, że duży postęp w zakresie możliwości eksperymentalnych l*. uwurunkowany przede wszystkim wprowadzeniem i rozwijaniem nowych, jakofrii wo zupełnie innych metod. Metody tc umożliwiły rozwiązanie problemów praktya nie nic do opanowania starymi sposobami klasycznymi.

W zakresie chemii analitycznej i szeregu pokrewnych dyscyplin naukonyd ten rewolucyjny zwrot sprawiły chromatograficzne metody rozdzielania, któryd główne znaczenie polega na oddzielaniu, identyfikacji i oznaczaniu substancji as na otrzymywaniu czystych związków chemicznych. Chemik, który chce badać stoi określonej substancji, tj. stwierdzić z jakich pierwiastków się składa, w jakim stosunku one występują w cząsteczce, jak są zc sobą związane, aby ostatecznie mód napisać wzór substancji badanej, musi przede wszystkim otrzymać tę substar,^ w słanie czystym. Substancje naturalne, które występują w przyrodzie, jak rontk? związki chemiczne wyprodukowane syntetycznie są zwykle zanieczyszczone domitsr kami substancji o zbliżonych własnościach. Pierwszym celem chemikn-annlityka tu więc izolacja, tj. oddzielenie od pozostałych składników mieszaniny, c/yli omy-manie indywiduum chemicznego.

Metody rozdzielania, które umożliwiają taką izolację, mają podstawowe zależenie w wielu gałęziach chemii i w pokrewnych gałęziach nauki. Meicdy te m tyfleo umożliwiają postęp w podstawowych dyscyplinach wiedzy, ale oddały <* także cenną pomoc w różnych dyscyplinach techniki, a szczególnie duł* zmaoii zdobyły w praktyce analitycznej.

29.1. PRZEGLĄD METOD ROZDZIELANIA

Rozdzielanie substancji rozpatrywane z fizykochemicznego punktu widzów polega właściwie na podziale określonej substancji, ewentualnie kilku subsUi*) między dwie różne fazy znajdujące się w bezpośrednim kontakcie. Proces ten opita się na prawach dotyczących równowagi w układach lietcrogennych. Przegląd .

Para, > ktdntf subaUncja przachod/i

Fi/a, do kióraj aubntancjn przechodzi

Nkw metody

dekłii

gazowa

stała

Ciekła

gazowi*

stała

ciekła

gazową

stała

ciekła

ekstrakcja Miblircacja _

krystalizacja, koagulacja. u>phm wefśae. de»'

I autografia absorpcyjna 1 jonitowa ekstrakcja, ckromatorgrafia rozdzielcza | destylacja

I adsorpcja, adsorpcyjna chromatografia prow*^-adsorpcja, rozdzielcza chromatografia gazowa

twagi. Niektórych metod rozdzielania, op. elektroforezy, sit cząsteczkowych (moleku- I UmyelO nie moioa jednoznacznie zaliczyć do jednej z wymienionych grup.

iD/dziclania zależnie od rodzaju faz, między którymi ustala się równowaga podziało

substancji, przedstawiono w tabl. 29.1.

Niektóre sposoby rozdzielania mieszanin substancji są stosowane przez che-

mików już od dawna. Do takich metod rozdzielania należy np. oczyszczenie sub-

soincjt przez krystalizację, strącanie, klarowanie, filtrowanie, a zwłaszcza destylację. Te klasyczne metody rozdzielania okazały się jednak w rozwoju metod eksperymentalnych mało skuteczne, albo już całkowicie niewystarczające. Poszukiwano wkc metod rozdzielania lepszych, skuteczniejszych i nowoczesnych. Metody ie zbiorowo nazwano metodami chromatograficznymi.

29.2. KLASYFIKACJA METOD CHROMATOGRAFICZNYCH

Metody chromatograficzne można sklasyfikować w różny sposób, tj. zależnie od rodzaju sił powinowactwa powodujących rozdzielanie substancji, albo zależnie od techniki laboratoryjnej.

29.2.1. Klasyfikacja metod chromatograficznych zależnie od rodząju sil powinowactwa

Wszystkie metody chromatograficzne polegają w zasadzie na tym. żc poszczególne składniki mieszaniny, które należy rozdzielić, różnią się swoim powinowactwem do dwóch niemieszającyctł się faz. Jeżeli spowoduje się ruch jednej fazy względem drugiej. zachodzi rozdzielanie chromatograficzne.

nik B będzie unoszony z prądem fazy A stosunkową łatwiej, składnik A pozostanie

Proces ten przedstawiono schematycznie na rys. 29.1. Mieszaninę dwóch składników wprowadza się do układu dwóch fazy*, i/j (stadium aj. Składnik A ma większe powinowactwo do fazy stacjonarnej f\, składnik B zaś ma stosunkowo większe powinowactwo do lazy ruchomej A. Podczas ruchu fazy /a względem fazy/, skład-

Ali