chemia preparaty

KWAS BENZOESOWY

Aparatura:

Odczynniki:

V    aldehyd benzoesowy 9,5 ml

V    wodorotlenek potasu 9 g

V    bezwodny eter etylowy 30 ml

V    stężony kwas chlorowodorowy 27 ml

V    kolba stożkowa z korkiem 100 ml

V    rozdzielacz 250 ml

V    zlewka 600 ml

V    kolba kulista 500 ml

V    elektryczny płaszcz grzejny

V    zestaw do sączenia pod zmniejszonym

ciśnieniem

Stanowisko ■wykonania preparatu:

1    - synteza - stół laboratoryjny

2    - ekstrakcja - digestorium

3    - krystalizacja - stół laboratoryjny

Opis wykonania preparatu:

Przygotować roztwór KOH (9 g w odorotlenku potasu rozpuścić w 8,5 ml wody desty low anej) i oziębić. Odebrać kolbę stożkową z doszlifowanym korkiem o poj. 100 ml. w której znajduje się 9,5 ml aldehydu benzoesow ego. Do kolby dodać oziębiony roztwór KOH. Otrzymaną mieszaninę wstrząsać energicznie, tak długo, aż zawartość kolby przybierze postać gęstej emulsji. Całość pozostawić w zamkniętym naczyniu do następnej pracowni. Następnie dodać taką ilość wody (około 35 ml), aby rozpuścił się benzoesan potasu. Mieszaninę przenieść do rozdzielacza, który należy ustawić pod digestorium. Kolbę reakcyjną opłukać 10 ml eteru etylowego i wlać do rozdzielacza w celu wyekstrahowania alkoholu benzylowego. Zawartość rozdzielacza wstrząsać energicznie, oddzielić warstwę wodną od warstwy eterowej. Warstwę wodną ekstrahować dwiema kolejnymi porcjami po 10 ml eteru etylowego. Frakcje eterowe zbierać do kolbki stożkowej i odnieść natychmiast do pokoju przygotowawczego. Roztwór wodny po ekstrakcji zawierający benzoesan potasu przelać do zlewki o poj. 600 ml, w której znajduje się mieszanina 27 ml stężonego kw asu chlorowodorowego. 27 ml wody destylowanej i około 34 g pokruszonego lodu. Wytrącony kwas benzoesowy odsączyć na lejku Buchnera. Osad przemyć małą ilością zimnej wody, wysuszyć, a następnie wykonać krystalizację z wody. Rozpuszczalność kwasu benzoesowego w wodzie (w temperaturze 100C) wynosi 1,7. Temperatura topnienia kw'asu benzoesowego wynosi 121°C.

Opracowała dr A. Szalla