chemia preparaty

p - JODOANILINA

	Odczynniki:		Aparatura:
V	anilina 4,5 ml	V	zlewka 800 ml, 250 ml
V	wodorowęglan sodu 6,5 g	V	cylinder miarowy
V	jod 10,6 g	V	kolba okrągłodenna 250 ml
V	eter naftowy 60 ml	V	termometr
V	węgiel aktywny	V	mieszadło magnetyczne
		V	zestaw do sączenia pod zmniejszonym
			ciśnieniem
		V	chłodnica zwrotna
		V	elektryczny płaszcz grzejny
		V	lejek
		V	kolba stożkowa 500 ml
		V	moździeż

Stanowisko wykonania preparatu:

1    - synteza - stół laboratoryjny

2    - krystalizacja - digestorium

Opis wykonania preparatu:

Odważyć 10,6 g jodu i sproszkować go w^r moździeżu pod digestorium. W zlewce

0    poj. 800 ml, zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne, znajduje się 4,5 ml aniliny. Do zlewki dodać 6,5 g w odorowęglanu sodu i 90 ml w ody destylow anej. Całość chłodzić do temperatury 12°C dodając niewielkie ilości potłuczonego lodu. Następnie włączyć mieszadło

1    dodawać małymi porcjami, 10,6 g dokładnie sproszkow anego jodu tak, aby całą ilość jodu wprowadzić do reakcji w ciągu 30 minut. Mieszać do zaniku zabarwienia roztworu wywołanego obecnością wolnego jodu, co oznacza zakończenie reakcji. Surową p-jodoanilinę odsączyć na lejku Buchnera i wysuszyć. Surowy produkt oczyścić przez krystalizacją z eteru naftowego z dodatkiem węgla aktywnego, ogrzewając pod chłodnicą zwrotną w elektrycznym płaszczu grzejnym pod digestorium. Po 15 minutach gorący roztwór zdekantować do zlewki. Po ochłodzeniu, kryształy odsączyć na lejku Buchnera, przemyć niewielką ilością eteru naftowego i suszyć na powietrzu. Temperatura topnienia p-jodoaniliny wynosi 62 - 63 C.

Opracowała dr A. Szalla