chemia preparaty 7

KWAS CYNAMONOWY

Odczynniki:    Aparatura:

V    kolba kulista dwuszyjna 100 ml

V    chłodnica zwrotna

V    rurka z CaCE

80 ml V elektryczny płaszcz grzejny

V    termometr 0 - 250°C

V    kolba kulista 500 ml

V    zestaw⁷ do destylacji z parą w^rodną

V    zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem

V    kolba stożkowa 500 ml

V    zlewka 600 ml

V    aldehyd benzoesowy 7 ml

V    bezwodnik octowy 9 ml

V    octan potasu 4 g

V    nasycony roztwór węglanu sodu ok.

V    stężony kwas chlorowodorowy

V    papierek uniwersalny

Stanow isko wykonania preparatu:

1    - synteza - stół laboratoryjny

2    - zakwaszanie - digestorium

3    - krystalizacja - stół laboratoryjny

Opis wykonania preparatu:

W kolbie kulistej dwu szyjnej o poj. 100 ml znajduje się 7 ml aldehydu benzoesowego, 9,5 ml bezwodnika octowego i 4 g octanu potasu. Kolbę zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną z rurką zawierającą bezwodny CaCE oraz termometr i ogrzewać przez 1,5 godziny w elektrycznym płaszczu grzejnym, w temperaturze około 155°C. W tym czasie na drugim statywie umieścić kolbę kulistą o poj. 500 ml i pobrać nasycony, wodny roztwór węglanu sodu. Po wyłączeniu ogrzewania i schłodzeniu mieszaniny reakcyjnej do temperatury około 80 - 100C, WYJĄĆ TERMOMETR, przelać mieszaninę do przygotowanej wcześniej kolby kulistej. Do cieczy poreakcyjnej dodać stopniowo, nasycony, wodny roztwór Na^CC^, mocno przy tym mieszając i sprawdzając odczyn cieczy. Roztwór węglanu sodu dodawać dotąd, aż kropla cieczy wyjęta z kolby zabarwi papierek uniwersalny na zielono. Wówczas kolbę połączyć z aparaturą do destylacji z parą wodną i oddestylować nieprzereagowany aldehyd benzoesowy. Pozostały w kolbie roztwór (po destylacji z parą wodną) ochłodzić, a następnie przesączyć przez lejek Buchnera, aby oddzielić smoliste