chemia preparaty 3

ANTLTNA

Odczynniki:

V    nitrobenzen 15,5 ml

V    żelazo (opiłki) 31 g

V    stężony kwas chlorowodorowy 80 ml

V    wodorotlenek sodu (na 100 ml destylatu 20 g NaOH)

V    pył cynkowy

V    wodorotlenek potasu 5 g

Aparatura:

V    kolba kulista trój szyjna 500 ml

V    wkraplacz

V    chłodnica

V    elektryczny płaszcz grzejny

V    rozdzielacz

V    zestaw do destylacji z parą wodną

V    zestaw do destylacji zwykłej (kolba 50ml)

V    termometr

Stanowisko wykonania preparatu:

1    - synteza - digestorium

2    - destylacja - stół laboratoryjny

Opis wykonania preparatu:

W kolbie kulistej trójszyjnej o poj. 500 ml znajduje się 15,5 ml nitrobenzenu, 31 g opiłków żelaza. Kolbę zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną oraz wkraplacz do kwasu chlorowodorowego. Do kolby dodać małymi porcjami 1 - 2 ml stężonego kw asu chlorowodorowego i co pewien czas wstrząsać. Reakcję prowadzić w temperaturze 80 - 90°C. W przypadku zbyt gwałtownego przebiegu reakcji, kolbę należy chłodzić wodą umieszczoną w krystalizatorze. Po dodaniu około 30 ml stężonego kwasu chlorowodorowego, dalsze ilości można dodawać większymi porcjami. Po wprowadzeniu całej ilości kwasu, kolbę ogrzewać w elektrycznym płaszczu grzejnym przez 1 godzinę w temperaturze 80 - 90' C do zaniku zapachu nitrobenzenu. Przygotować roztwór NaOH (45 g wodorotlenku sodu rozpuścić w 60 ml w ody destylow anej) i oziębić go. Do ciepłego roztworu w kolbie kulistej, dodać ostrożnie, POD DIGESTORIUM, 30 ml wody destylowanej, a następnie stopniowo, oziębiony roztwór wodorotlenku sodu aż do mocno alkalicznego odczynu (sprawdzić papierkiem). Z gorącej mieszaniny wyodrębnić anilinę stosując destylację z parą wodną. Gdy z chłodnicy zacznie ściekać przezroczysty destylat, oddestylować jeszcze dodatkowo około 60 ml cieczy. Uzyskany destylat wysolić chlorkiem sodu (na 100 ml destylatu 20 g chlorku sodu). Roztwór, po rozpuszczeniu soli, przelać do