Odczynniki: Aparatura:
V |
alkohol etylowy 30 ml |
V |
kolba kulista dwuszyjna 250 ml |
V |
lodowaty kwas octowy 29,5 ml |
V |
chłodnica zwrotna |
V |
stężony kwas siarkowy (VI) 11 ml |
V |
rurka z bezwodnym CaCL |
V |
węglan sodu 4 g (20 ml 20%) |
V |
elektryczny płaszcz grzejny |
V |
chlorek wapnia 7,5 g (15 ml 50%) |
V |
kolba destylacyjna 100 ml |
V |
bezwodny chlorek wapnia 5 g |
V |
chłodnica Liebiga |
V |
kolba stożkowa 100 ml | ||
V |
rozdzielacz 250 ml | ||
V |
termometr |
Stanowisko wykonania preparatu:
1 - synteza (całość) - stół laboratoryjny
Opis wykonania preparatu:
W kolbie kulistej dwuszyjnej o poj. 250 ml znajduje się 30 ml alkoholu etylow ego
1 29,5 ml lodowatego kwasu octowego. Ciągle mieszając, dodawać małymi porcjami 11 ml stężonego kwasu siarkowego (VI). Kolbę połączyć z chłodnicą zwrotną, zaopatrzoną w rurkę z bezwodnym CaCh i ogrzewać w temperaturze łagodnego wrzenia przez
2 godziny. Następnie wykonać destylację prostą z tej samej kolby połączonej z chłodnicą Liebiga. Zbierać frakcje wrzące do temperatury 90 C. Przygotować 20% roztwór Na^CCty (4 g w ęglanu sodu rozpuścić w 20 ml wody destylowanej) oraz 50% roztw oru CaCl2 (7,5 g chlorku wapnia rozpuścić w 15 ml wody destylowanej). Otrzymany destylat przenieść do rozdzielacza, wytrząsać z 20% roztworem węglanu sodu (około 20 ml), aż do uzyskania odczynu słabo alkalicznego sprawdzając go papierkiem uniwersalnym. Górną warstwę estrową wlać do zlewki i wy mieszać z 15 ml 50% roztworu chlorku wapnia w celu związania nadmiaru alkoholu etylowego. Następnie roztwór z nad osadu wlać do rozdzielacza i rozdzielić. Po rozdzieleniu górną wnrstwę przelać do kolby stożkowej, do której należy odważyć 5 g bezwodnego chlorku w apnia. Surowy i osuszony produkt oczyścić przez destylację prostą. Temperatura wrzenia octanu etylu wynosi 78 - 80°C.
Opracowała dr A. Szalla