chemia preparaty

a-NITRONAFTALEN

Odczynniki:

Aparatura:

V    naftalen 18 g

V    alkohol etylowy + woda (1:1) ok. 150 ml 7 stężony kwas azotowy (V) 15 ml

V    stężony kwas siarkowy (VI) 15 ml

V    zestaw do destylacji z parą wodną

V    elektryczny płaszcz grzejny

V    zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem

V    zlewki 2 x 500 ml

V    łopatki szklane

V    szkiełko zegarkowe

V    kolba stożkowa 250 ml

V    termometr

V    moździeż

Stanowisko wykonania preparatu:

1    - synteza - digestorium

2    - destylacja - stół laboratoryjny

3    - krystalizacja - stół laboratoryjny

Opis wykonania preparatu:

Odważyć na wadze 18 g naftalenu i sproszkować w moździeżu pod digestorium. Do kolby kulistej o poj. 500 ml odmierzyć 30 ml mieszaniny nitrującej (HNC>3:H2S04, 1:1). Następnie do mieszaniny nitrującej wprowadzić (małymi porcjami) 18 g dokładnie sproszkow'anego naftalenu energicznie wstrząsając. Utrzymywać temperaturę 45 - 60 C, a w razie potrzeby chłodzić w wodzie z lodem. Po dodaniu całej ilości naftalenu, mieszaninę ogrzewać w elektrycznym płaszczu grzejnym pod digestorium w temperaturze 55 - 60°C przez 20 - 30 minut, aż do zaniku zapachu naftalenu. Następnie do kolby wlać dużą ilość wody wodociągowej (zimnej) - nitronaftalen opada na dno. Ciecz zdekantować, a osad zbity w' bryłę ogrzewać do wrzenia ze 100 ml wody destylowanej przez 20 minut. Następnie, po usunięciu wody, surowy produkt destylować z parą wodną w celu oddzielenia nieprzereagowanego naftalenu. Po oddestylow⁷aniu naftalenu do kolby destylacyjnej dodać dużą ilość zimnej w^rody. Po zestaleniu się produktu, ciecz znad osadu zdekantować, a surowy a-nitronaftalen krystalizować z rozcieńczonego wodą (1:1) alkoholu etylowego. Temperatura topnienia a-nitronaftalenu wynosi 61°C.

Opracowała dr A. Szalla