chemia preparaty 1

p - TOLUENOSULFONIAN SODU

Odczynniki:    Aparatura:

V	toluen 32 ml	V	kolba okrągłodenna 250 ml, 500 ml
V	stężony kwas siarkowy (VI) 19 ml	V	cylinder miarowy'
V	wodorowęglan sodu 15 ml	V	chłodnica zwrotna
V	węgiel aktywny 1 g	V	zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem
V	chlorek sodu 80 g	V	krystalizator
V	nasycony roztwór chlorku sodu 20 ml	V	szkiełko zegarkowe
		V	elektryczny płaszcz grzejny

Stanowisko wykonania preparatu:

1    - synteza - stół laboratoryjny

2    - krystalizacja - stół laboratoryjny

Opis wykonania preparatu:

W kolbie kulistej o poj. 250 ml znajduje się 32 ml toluenu. Do kolby dodać 19 ml stężonego kwasu siarkowego (VI). Kolbę zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną i ogrzewać w elektrycznym płaszczu grzejnym tak, aby mieszanina reakcyjna wrzała łagodnie. W czasie ogrzewania (1-2 godz.) zawartość kolby wstrząsać co 2 - 3 minuty, aż do zaniku warstwy toluenu. Następnie zawartość kolby wylać do kolby kulistej o poj. 500 ml zawierającej 100 ml wody destylowanej. Jeżeli mieszanina poreakcyjna zacznie krystalizować, to należy ją podgrzać w elektrycznym płaszczu grzejnym. Kwaśny roztwór zobojętnić małymi porcjami w odorow ęglanu sodu (15 g) i wysolić przez dodanie do roztworu 40 g chlorku sodu. Mieszaninę ogrzać do wrzenia. Jeśli produkt nie rozpuści się całkowicie dodać niewielką ilość gorącej wody destylowanej (maksymalnie do połowy objętości kolby), aby doprowadzić do całkowitego rozpuszczenia soli, a następnie oziębić. Wydzielone kryształy p-tolueno-sulfonianu sodu odsączyć na lejku Buchnera, przemyć 20 ml nasyconego roztw oru NaCl i silnie odcisnąć. Osad zebrać z sączka, przenieść do kolby kulistej i rozpuścić w 100 ml w'ody destylowanej. Do kolby dodać 40 g NaCI, ogrzać do wrzenia i mieszając dodać tyle gorącej wody (maksymalnie do połowy objętości kolby), aby otrzymać klarowny roztwór. Następnie dodać 1 g węgla aktyw nego, wstrząsać 2 minuty i sączyć na gorąco. Bezbarwny przesącz odparować do momentu pojawienia się pierwszych kryształów i pozostawić do