DSCF6709

26

dodać 0.5 ml roztworu roboczego chlorku cyny (II) i dopełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

3.2.    Wykonać pomiar absorbancji wobec ślepej próby (tej samej, co przy krzywej wzorcowej). Wyniki umieścić w tabeli końcowej.

3.3.    Posługując się krzywą wzorcową odczytać stężenia P0f odpowiadające zmierzonym absort>ancjom. Obliczyć wartość średnią stężeń (mg/l).

4. Oznaczanie polifosforanów.

4.1.100 ml badanej wody zakwasić roztworem kwasu siarkowego (VI) do pH 1 wobec papierka wskaźnikowego. Ogrzać i pozostawić w stanie łagodnego wrzenia na czas 30 minut.

4.3.    Dodać wodę destylowaną do objętości mniejszej niż początkowa (np. do 50 ml). Roztwór zobojętnić 10% (m/m) roztworeml wodorotlenku sodu wobec papierka wskaźnikowego.

4.5. Uzupełnić wodą destylowaną do objętości początkowej t| do 100 ml. Dalej postępować analogicznie jak przy oznaczania ortofosforanów (pkt. 3).

4.7. Odczytane wartości absorbancji umieścić w tabeli.

Lp	Próbki wody nie poddane hydrolizie		Próbki wody poddane hydrolizie
	A	C [mg/ll	A	CFmo/ll
X 3.

1=    1=

Ć,=    Ć₂ =

4.8.    Posługując się krzywą wzorcową odczytać stężenia PO4H odpowiadające zmierzonym absorbancjom.

4.9.    Obliczyć średnią wartość z otrzymanych stężeń (mg/l).

5. Opracowanie wyników końcowych

5.1.    Uzupełnić tabelę końcową

5.2.    Obliczyć zawartość polifosforanów korzystają! z zależności:

p-c=c

C₂ - sumaryczne stężenie ortofosforanów w próbce poddanej hydrolizie Ci - stężenie ortofosforanów w próbce nie poddanej hydrolizie C - stężenie polifosforanów w badanej próbce.

5.3. Podać zawartość orto- i polifosforanów w mg PO^/I.

Uwagi:

1.    Szkło laboratoryjne stosowane do oznaczania fosforanów należy płukać kwasem solnym 1 : 3 i w wodą destylowaną. Natomiast kuwety płukać kwasem solnym 1:10 i wodą destylowaną. Nie stosować detergentów, zawierających fosforany!

2.    Przy oznaczaniu ortofosforanów doprowadzić pH badanej próbki wody do odczynu kwaśnego pH 3.6.

3.    Przy oznaczaniu polifosforanów przed hydrolizą na gorąco, badaną próbkę wody zakwasić do pH poniżej 1.

4.    Oznaczenie należy wykonać po 10 minutach, lecz przed upływem 20 minut.

5.    Badanie orto- i polifosforanów należy wykonać z jednej próbki wody (jednorazowe pobranie z kranu np. 300 ml, z tego 100 ml do hydrolizy; 200 ml do dalszego badania).

6.    Krzywą wzorcową i próbki badane na orto- i polifosforany należy wykonywać podczas jednego ćwiczenia, koniecznie wobec tej samej próby zerowej (ślepej).

Informacje dodatkowe na temat oznaczeń orto-i polifosforanów innych wód np. rzecznych

1.    Wodę do badania pobrać w następującej proporcji: na 11 wody dodać 2 ml chloroformu (w celu utrwalenia roztworu i niedopuszczenia do rozwoju bakterii).

2.    Przed przystąpieniem do oznaczenia przesączyć badaną wodę przez twardy sączek bibułowy tak, aby była bezbarwna i przezroczysta. Oznaczenia wykonać w czasie do 24 godzin od pobrania np. z rzeki.

3.    Przy badaniu wody o nieznanym stężeniu orto- i polifosforanów należy:

-    w pierwszej kolejności wykonać krzywe wzorcowe tzw. wstępne, dla większych stężeń (wzorcowy roztwór roboczy diwodorofosforanu (V) potasu (w ilości od 1 do 5 ml; w kuwetach 1 cm, A = 690 nm) i mniejszych stężeń (wzorcowy roztwór roboczy diwodorofosforan (V) potasu w ilości od 0.05 do 1 ml; pomiar w kuwetach 5 cm przy A = 690 nm),

-    następnie oznaczyć próbki badane,

-    do otrzymanych wyników stosować odpowiednią krzywą wzorcową.

Literatura

Polska Norma PN-89 C-04537/02 i PN-91 C-04537/06.